冰層升華的阻力逐漸增大。制品溫度相應(yīng)也會(huì)小幅上升。直至用肉眼已不到冰晶的存在。此時(shí)90%以上的水分已除去。大量升華的過(guò)程至此已基本結(jié)束,為了確保整箱制品大量升華完畢,板溫仍需保持一個(gè)階段后再進(jìn)行第二階段的升溫。剩余百分之幾的水分稱殘余水分,它與自由狀態(tài)的水在物理化學(xué)性質(zhì)上有所不同,殘余水分包括了化學(xué)結(jié)合之水與物理結(jié)合之水,諸如化合的結(jié)晶水結(jié)晶、蛋白質(zhì)通過(guò)氫鍵結(jié)合的水以及固體表面或毛細(xì)管中吸附水等。由于殘余水分受到種引力的束縛,其飽和蒸汽壓則是不同程度的降低,因而干燥速度明顯下降。雖然提高制品溫度促進(jìn)殘余水分的氣化,但若超過(guò)某極限溫度,生物活性也可能急劇下降。保證制品安全的比較燥溫度要由實(shí)驗(yàn)來(lái)確定。通常我們?cè)诘诙A段將板溫+30℃左右,并保持恒定。在這一階段初期,由于板溫升高,殘余水分少又不易氣化,因此制品溫度上升較快。但隨著制品溫度與板溫逐漸靠攏,熱傳導(dǎo)變得更為緩慢,需要耐心等待相當(dāng)長(zhǎng)的一段時(shí)間,實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)表明,殘余水分干燥的時(shí)間與大量升華的時(shí)間幾乎相等有時(shí)甚至還會(huì)超過(guò)。(四)凍干曲線:將擱板溫度與制品溫度隨時(shí)間的變化記錄下來(lái),即可得到凍干曲線。比較典型的凍干曲線系將擱板升溫分為兩個(gè)階段。真空冷凍干燥機(jī)在微生物菌種保存方面表現(xiàn)出色,能維持菌種活性,為科研實(shí)驗(yàn)提供可靠樣本。上海納米材料真空冷凍干燥機(jī)
真空冷凍干燥機(jī)在日常的生活中極為常見(jiàn),但是很多人是不是很清楚真空冷凍干燥機(jī)如何具體的使用,對(duì)于真空冷凍干燥機(jī)的注意事項(xiàng)也不是很了解,下面大家一起去更的認(rèn)識(shí)真空冷凍干燥機(jī)。首先我們一起來(lái)看下真空冷凍干燥機(jī)的使用方法:1、打開(kāi)真空冷凍干燥機(jī)機(jī)箱左側(cè)的總電源開(kāi)關(guān),氣壓數(shù)顯為大氣壓110pk;2、按住真空冷凍干燥機(jī)控制面板上的總開(kāi)關(guān)鍵三秒鐘以上,溫度數(shù)顯為冷阱的實(shí)際溫度;3、啟動(dòng)先歐真空冷凍干燥機(jī)制冷機(jī),預(yù)冷30分鐘以上;4、將樣品放入樣品架,蓋上有機(jī)玻璃罩,并啟動(dòng)真空泵;5待真空冷凍干燥機(jī)的氣壓數(shù)顯穩(wěn)定后,記錄溫度和氣壓數(shù)值。停機(jī)6、記錄停機(jī)前的溫度和氣壓數(shù)值;7、按住真空冷凍干燥機(jī)控制面板的充氣閥,并立即關(guān)閉真空泵;8、氣壓數(shù)顯為大氣壓時(shí),打開(kāi)有機(jī)玻璃罩,取出樣品;9、關(guān)閉真空冷凍干燥機(jī)的制冷機(jī),按住總開(kāi)關(guān)鍵三秒以上,關(guān)閉總電源開(kāi)關(guān);10、等冷阱中的冰完全化成水后,打開(kāi)機(jī)箱左側(cè)的出水閥放水,并用干布清潔冷阱內(nèi)壁,蓋上大張濾紙防塵。了解了真空冷凍干燥機(jī)如何使用后,我們一起跟著常州沃爾森干燥工程來(lái)看看在日常生活中真空冷凍干燥機(jī)有哪些需要注意的事項(xiàng)。1、用真空冷凍干燥機(jī)制備樣品應(yīng)盡可能擴(kuò)大其表面積。吉林土壤凍干機(jī)型號(hào)對(duì)于細(xì)胞培養(yǎng)物的干燥,真空冷凍干燥機(jī)可在溫和條件下操作,避免細(xì)胞結(jié)構(gòu)受損和功能喪失。
若板升溫較快,由于大面積的升華將有可能超越凝結(jié)器的正常負(fù)荷。此現(xiàn)象在夏季尤為。制品的凍結(jié)處于靜止?fàn)顟B(tài)。經(jīng)驗(yàn)證明,過(guò)冷現(xiàn)象容易發(fā)生至使制品溫度雖已達(dá)到共晶點(diǎn)。但溶質(zhì)仍不結(jié)晶,為了克服過(guò)冷現(xiàn)象,制品凍結(jié)的溫度應(yīng)低于共晶點(diǎn)以下一個(gè)范圍,并需保持一段時(shí)間,以待制品完全凍結(jié)。二升華的條件與速度冰在一定溫度下的飽和蒸汽壓大于環(huán)境的水蒸氣分壓時(shí)即可開(kāi)始升華;比制品溫更低的凝結(jié)器對(duì)水蒸氣的抽吸與捕獲作用,則是維護(hù)升所必需的條件。氣體分子在兩次連續(xù)碰撞之間所走的距離稱為平均自由程,它與壓力成反比。在常壓下,其值很小,升華的水分子很容易與氣體碰撞又返回到蒸汽源表面,因而升華速度很漫。隨著壓力降低13.**a以下,平均自由程增大105倍,使升華速度加快,飛離出來(lái)的水分子很少改變自己的方面,從而形成了定向的蒸汽流。真空泵在凍干機(jī)中起著抽除長(zhǎng)久氣體的作用,以維護(hù)升華所必需的低壓強(qiáng)。1g水蒸氣在常壓下為.**a時(shí)卻膨脹為10000升,普通的真空泵在單位時(shí)間內(nèi)抽除如此大量的體積是不可能的。凝結(jié)器實(shí)際上形成了專門(mén)捕集水蒸氣的真空泵。制品與凝結(jié)的溫度通常為-25℃與-50℃。冰在該溫度下的飽和蒸汽壓分別為63.**a與。
浮蓋好瓶蓋后進(jìn)行冷凍干燥,干燥結(jié)束后操作壓蓋機(jī)構(gòu)壓緊瓶蓋,可避免二次污染、重新吸附水分,易于長(zhǎng)期保存。多歧管型:在干燥室外部接裝燒瓶,對(duì)旋凍在瓶?jī)?nèi)壁的物料進(jìn)行干燥,這時(shí)燒瓶作為容器接在干燥箱外的歧管上,燒瓶中的物料靠室溫加熱,通過(guò)多歧管開(kāi)關(guān)裝置,可按需要隨時(shí)取下或裝上燒瓶,不需要停機(jī)。帶預(yù)凍功能型:物料預(yù)凍過(guò)程,冷阱作為預(yù)凍腔預(yù)凍物料,在干燥過(guò)程,冷阱為捕水器,捕獲物料溢出的水分。帶預(yù)凍功能的凍干機(jī),冷凍干燥過(guò)程物料的預(yù)凍、干燥等均在凍干機(jī)上完成,凍干機(jī)使用效率高,節(jié)省了低溫冰箱的費(fèi)用。真空冷凍干燥機(jī)選購(gòu)參數(shù)編輯真空冷凍干燥機(jī)凍干面積凍干機(jī)型號(hào)中的數(shù)字該型號(hào)凍干機(jī)的凍干面積,例如,LGJ-18C型凍干機(jī)的凍干面積為㎡。用戶應(yīng)根據(jù)自己的需要,通過(guò)計(jì)算來(lái)確定需用多大凍干面積的凍干機(jī)。例如每批需凍干(升)液體量的產(chǎn)品,用物料盤(pán)裝載物料,每盤(pán)裝載10㎜厚,則可計(jì)算得凍干板層的負(fù)荷面積:A(面積,㎡)=V(體積,m)/H(高度,m)=㎡即需選用板層負(fù)荷面積為㎡的凍干機(jī)。真空冷凍干燥機(jī)冷阱溫度冷阱是冷凍干燥過(guò)程捕獲水分的裝置,理論上講,冷阱溫度越低,冷阱的捕水能力越強(qiáng),但冷阱溫度低,對(duì)制冷要求高,機(jī)器成本及運(yùn)轉(zhuǎn)費(fèi)用高。對(duì)于熱敏性物料,真空冷凍干燥機(jī)是理想之選,能在低溫下完成干燥,避免物料受熱變性損壞。
記錄抽真空至真空度為10Pa的時(shí)間。(3)繼續(xù)進(jìn)行抽真空,并記錄極限真空度。判定標(biāo)準(zhǔn):(1)當(dāng)冷凝器到達(dá)-45℃時(shí),真空度從大氣壓抽到10Pa,所需要的時(shí)間≤30min。(2)極限真空度值≤1Pa。抽氣所需時(shí)間與極限真空測(cè)試結(jié)果如表4所示。由表4可以看出,凍干機(jī)抽氣用時(shí)26min,符合抽氣時(shí)間小于30min的要求,極限真空小于1Pa,該確認(rèn)方法可真實(shí)反映凍干機(jī)抽真空性能良好。系統(tǒng)真空泄漏率測(cè)試當(dāng)凍干機(jī)進(jìn)行抽真空時(shí),若系統(tǒng)有泄漏,將會(huì)影響產(chǎn)品凍干效果,對(duì)系統(tǒng)進(jìn)行真空泄漏率測(cè)試,可以考察凍干機(jī)整體的泄漏狀況,測(cè)試步驟如下:(1)對(duì)冷凝器進(jìn)行降溫,使其降溫至-40℃以下。(2)當(dāng)凍干箱加熱至40℃以上時(shí),開(kāi)啟真空泵進(jìn)行抽真空,使真空度到達(dá)極限真空,并停止抽真空,關(guān)閉中隔閥進(jìn)行保壓,記錄開(kāi)始時(shí)間和真空度。(3)待30min后,記錄凍干箱真空度,并按照公式計(jì)算真空泄漏率。系統(tǒng)真空泄漏率計(jì)算公式:Q=△P×V/tPa·m3/s;Q:泄漏率;△P:壓差(P2-P1);V:箱體容積;t:所需時(shí)間;P2:30min后箱內(nèi)真空度。判定標(biāo)準(zhǔn):真空泄漏率應(yīng)≤Pa·m3/s。系統(tǒng)真空泄漏率測(cè)試結(jié)果如表5所示。由表5可以看出,系統(tǒng)真空泄漏率喂Pa·m3/s,遠(yuǎn)小于規(guī)定的Pa·m3/s。真空冷凍干燥機(jī)的真空泄漏檢測(cè)功能可及時(shí)發(fā)現(xiàn)密封問(wèn)題,保障干燥機(jī)正常穩(wěn)定的工作環(huán)境。河南凍干機(jī)型號(hào)
真空冷凍干燥機(jī)的排水管道具有防堵塞設(shè)計(jì),防止冷凝水結(jié)冰或雜質(zhì)堵塞管道影響排水順暢。上海納米材料真空冷凍干燥機(jī)
近年來(lái),冷凍干燥機(jī)越來(lái)越多的被使用在實(shí)驗(yàn)室、工廠,甚至居民日常生活中。其在處理實(shí)驗(yàn)樣品、*材、食品等方面都有獨(dú)到的用途。那么對(duì)于我們剛接觸冷凍干燥機(jī)的朋友,有哪些事項(xiàng)是在日常操作過(guò)程中必須要注意的呢?下面為大家介紹以下幾點(diǎn):01在進(jìn)行干燥前,首先將樣品物質(zhì)進(jìn)行簡(jiǎn)單處理,使樣品形狀大小一致,松散平鋪在金屬盤(pán)上,使厚度一致,一般厚度不大于2cm。02樣品容器要放在金屬板上,不要使容器互相疊壓,容器與金屬板不要有間隔。03由于各種樣品物質(zhì)性質(zhì)不同,所需的最低溫度,保持的時(shí)間也不同,一般含水量高的,營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)豐富,帶有特殊氣味的物體,都要求急速冷凍,以保持其營(yíng)養(yǎng)成分不被破壞并可保持原有的氣味。04在對(duì)樣品物質(zhì)進(jìn)行冷凍時(shí),一般要求樣品冷凍到設(shè)定最低溫度之后并保持1~2h,方可開(kāi)始抽真空進(jìn)行干燥處理,如果沒(méi)有凍實(shí),樣品就會(huì)在真空的作用下發(fā)生破裂,如果樣品是液體物質(zhì)就會(huì)噴發(fā)冒出來(lái),導(dǎo)致冷凍干燥失敗。05進(jìn)行凍干時(shí),冷凝室溫度要保持在-40℃以下,真空泵要能保持住一定的真空度,一般壓強(qiáng)為~。06樣品物質(zhì)冷凍干燥時(shí),升華是關(guān)鍵階段,樣品室的層板不僅能產(chǎn)生冷而且還產(chǎn)生熱。07樣品物質(zhì)干燥完成時(shí),樣品室溫度要升到。上海納米材料真空冷凍干燥機(jī)