進行升華干燥。(4)待制品內(nèi)水分基本干燥完再進行第二步加溫,使制品上升到規(guī)定的高溫度,進行二次干燥。(5)進行真空壓塞或充氮壓塞。03功能確認部分檢測儀器與材料研工TVS溫度驗證系統(tǒng)、嗜熱脂肪地芽孢桿菌生物指示劑(D121℃值為~min、孢子濃度約為×106~×106mL/個)。功能確認測試方法冷凝器降溫時間和低溫度測試真空冷凝器的工作溫度直接影響凍干箱內(nèi)部的壓力和終產(chǎn)品的干燥質(zhì)量,因而需要通過測試來確定。測試步驟:(1)對冷凝器進行降溫,當(dāng)冷凝器開始制冷時,記下20℃左右的溫度和時間,當(dāng)冷凝器溫度降至-40℃時,記錄溫度和時間。(2)當(dāng)溫度到達-45℃以下時,啟動真空泵組并在真空條件下繼續(xù)給冷凝器制冷,直至溫度降到-75℃以下,并記錄數(shù)值。判定標(biāo)準:(1)從20℃降至-40℃的時間≤30min。(2)低溫度≤-75℃。冷凝器降溫時間和低溫度測試結(jié)果如表1所示。由表1可以看出,冷凝器從20℃降至-40℃的時間為24min,小于30min,且低溫度可達到-75℃以下,說明冷凝器制冷效果達到要求。板層(冷媒)降溫時間和低溫度測試板層由于和產(chǎn)品直接接觸,板層的降溫速率和溫度,直接影響產(chǎn)品的凍干效果,對板層進行降溫時間和低溫度測試,可間接反映產(chǎn)品的凍干溫度[2]。凍干室與冷阱腔體分離設(shè)計,達到藥品級中試機標(biāo)準,提高了捕水效率與能力。寧夏電加熱真空冷凍干燥機環(huán)保防腐
冷凍干燥機工作原理開機后將物料投入物料箱內(nèi)進行冷凍.物料的冷凍過程,一方面是真空系統(tǒng)進行抽真空把一部分水份帶走;另一方面是物料受凍時把某些分子中所含水份排到物料的表面凍結(jié),達到冷凍要求后,由加熱系統(tǒng)對物料加熱干燥,通過抽真空把物料中所含的水份帶到冷凍捕集箱結(jié)凍,達到物料冷凍干燥要求。冷凍干燥是指通過升華從凍結(jié)的生物產(chǎn)品中去除水分或其他溶劑的過程。升華指的是溶劑,比如水,像干冰一樣,不經(jīng)過液態(tài),從固態(tài)直接變?yōu)闅鈶B(tài)的過程。冷凍干燥得到的產(chǎn)物稱作凍干物(lyophilizer),該過程稱作凍干。傳統(tǒng)的干燥會引起材料皺縮,破壞細胞。在冰凍干燥過程中樣品的結(jié)構(gòu)不會被破壞,因為固體成份被在其位置上的堅冰支持著。在冰升華時,它會留下孔隙在干燥的剩余物質(zhì)里。這樣就保留了產(chǎn)品的生物和化學(xué)結(jié)構(gòu)及其活性的完整性。在實驗室中,凍干有很多不同的用途,它在許多生物化學(xué)與制藥應(yīng)用中是不可缺少的。它被用來獲得可長時期保存的生物材料,例如微生物培養(yǎng)、酶、血液、與藥品,除長期保存的穩(wěn)定性以外,還保留了其固有的生物活性與結(jié)構(gòu)。寧夏電加熱真空冷凍干燥機環(huán)保防腐對于蛋白質(zhì)類藥物的干燥,真空冷凍干燥機可維持蛋白質(zhì)的三級結(jié)構(gòu),保證藥物的有效性。
冷凍干燥機升華過程在升溫的第一階段(大量升華階段),制品溫度要低于其共晶點一個范圍。因此擱板溫要加以控制,若制品已經(jīng)部分干燥,但溫度卻超過了其共晶點,此時將發(fā)生制品融化現(xiàn)象,而此時融化的液體,對冰飽和,對溶質(zhì)卻未飽和,因而干燥的溶質(zhì)將迅速溶解進去,***濃縮成一薄僵塊,外觀極為不良,溶解速度很差,若制品的融化發(fā)生在大量升華后期,則由于融化的液體數(shù)量較少,因而**燥的孔性固體所吸收,造成凍干后塊狀物有所缺損,加水溶解時仍能發(fā)現(xiàn)溶解速度較慢。在大量升華過程,雖然擱板和制品溫度有很大懸殊,但由于板溫、凝結(jié)器溫度和真空溫度基本不變,因而升華吸熱比較穩(wěn)定,制品溫度相對恒定。隨著制品自上而下層層干燥,冰層升華的阻力逐漸增大。制品溫度相應(yīng)也會小幅上升。直至用肉眼已不到冰晶的存在。此時90%以上的水分已除去。
凍干法具有如下***:*許多熱敏性的物質(zhì)不會發(fā)生變性或失活。*在低溫下干燥時,物質(zhì)中的一些揮發(fā)性成分損失很小。*在凍干過程中,微生物的生長和酶的作用無法進行,因此能保持原來的性狀。*由于在凍結(jié)的狀態(tài)下進行干燥,因此體積幾乎不變,保持了原來的結(jié)構(gòu),不會發(fā)生濃縮現(xiàn)象。*由于物料中水分在預(yù)凍以后以冰晶的形態(tài)存在,原來溶于水中的無機鹽類溶解物質(zhì)被均勻地分配在物料之中。升華時,溶于水中的溶解物質(zhì)就析出,避免了一般干燥方法中因物料內(nèi)部水分向表面遷移所攜帶的無機鹽在表面析出而造成表面硬化的現(xiàn)象。*干燥后的物質(zhì)疏松多孔,呈海綿狀,加水后溶解迅速而完全,幾乎立即**原來的性狀。*由于干燥在真空下進行,氧氣極少,因此一些易氧化的物質(zhì)得到了保護。*干燥能排除95%~99%以上的水分,使干燥后產(chǎn)品能長期保存而不致變質(zhì)。*因物料處于凍結(jié)狀態(tài),溫度很低,所以供熱的熱源溫度要求不高,采用常溫或溫度不高的加熱器即可滿足要求。如果冷凍室和干燥室分開時,干燥室不需絕熱,不會有很多的熱損失,故熱能的利用很經(jīng)濟。缺點正所謂沒有完美的技術(shù),真空冷凍干燥技術(shù)的主要缺點是成本高。由于它需要真空和低溫條件。真空冷凍干燥機的物料托盤材質(zhì)特殊,具有良好的導(dǎo)熱性且與物料兼容性佳,利于熱量傳遞。
6、板層溫度均勻性及平整度:板層溫度的均勻性和平整度,對產(chǎn)品質(zhì)量的均一性有很大的影響,溫度均勻性和平整度越好,則凍干產(chǎn)品質(zhì)量的均一性也越好。凍干機擱板溫度控制有加熱器型和中間流體型,采用中間流體控制板層的凍干機擱板溫度均勻性和平整度好,這種凍干機板層為空心夾層結(jié)構(gòu),板層的制冷和加熱均通過中間流體在板層內(nèi)部的流體通道循環(huán)來實現(xiàn),因此板層溫度均勻一致。冷凍干燥機就采用擱板中間流體的技術(shù)。鐘罩型凍干機的擱板溫度控制基本上都是采用加熱器,板層溫度一致性稍差。但總體而言,醫(yī)藥用凍干機板層溫差應(yīng)控制在±1.5℃,板內(nèi)溫差為±1℃,食品凍干機可適當(dāng)放寬。7、控制系統(tǒng)凍干機的控制系統(tǒng)類型及功能各異,對于實驗系列的凍干機,主要應(yīng)用于物料的凍干工藝摸索和少量試生產(chǎn)。因此,控制系統(tǒng)應(yīng)可實時顯示凍干過程參數(shù)并自動記錄;設(shè)定、修改及有效地執(zhí)行凍干工藝程序;具備通訊接口,便于數(shù)據(jù)采集、保存。真空冷凍干燥機的排水管道具有防堵塞設(shè)計,防止冷凝水結(jié)冰或雜質(zhì)堵塞管道影響排水順暢。山東納米材料真空冷凍干燥機廠家
冷阱采用電除霜化霜,通過控制化霜溫度及時間的模式,提高了化霜速度與安全性。寧夏電加熱真空冷凍干燥機環(huán)保防腐
冷凍干燥機冷阱溫度冷阱是冷凍干燥過程捕獲水分的裝置,理論上講,冷阱溫度越低,冷阱的捕水能力越強,但冷阱溫度低,對制冷要求高,機器成本及運轉(zhuǎn)費用高。實驗系列冷凍干燥機的冷阱溫度主要有-50℃左右、-80℃左右等幾個檔次。冷阱溫度為-50℃的凍干適用于一些容易凍干的產(chǎn)品,冷阱溫度為-60℃左右的凍干機適用于大部分產(chǎn)品的凍干,冷阱溫度為-80℃的凍干適用于一些特殊產(chǎn)品的凍干。冷阱溫度對捕水能力的影響實驗表明冷阱溫度從-35℃下降到-55℃,捕水能力有提升明顯,冷阱溫度低于-55℃,冷阱的捕水能力提升不明顯。因此,在沒有特殊需求的情況下,選用冷阱溫度-50℃左右是理想的選擇。上海繼譜冷凍干燥機中VFD-2000型冷凍干燥機的冷阱溫度≤-55℃,F(xiàn)D-21-80系列、LCFD-2000A系列的冷凍干燥機的冷阱溫度≤-80℃,并且采用混合工質(zhì)制冷技術(shù),在同樣制冷機組的情況下,制冷溫度低、制冷量大、工作穩(wěn)定性高、故障率低。上海繼譜冷凍干燥機還包括有冷阱溫度≤-50℃的FD-1A-50型冷凍干燥機,適用于一些容易凍干的產(chǎn)品的凍干。FD-2A-80型冷凍干燥機的冷阱溫度≤-80℃,特別適用于醫(yī)藥和特殊產(chǎn)品的凍干。寧夏電加熱真空冷凍干燥機環(huán)保防腐