超過0.3毫巴時,產(chǎn)品可能熔化,此時應(yīng)發(fā)出真空報警信號,切斷對產(chǎn)品的加熱,甚至啟動冷凍機(jī)對凍干腔體進(jìn)行降溫,以保護(hù)產(chǎn)品不致發(fā)生熔化。我們知道產(chǎn)品在干燥一段時間之后,會形成上面的干燥層和下面的凍結(jié)層,凍結(jié)層的產(chǎn)品繼續(xù)干燥時,升華的氣流必需通過干燥層,如果產(chǎn)品凍結(jié)成晶態(tài),則由于晶體之間有間隙,升華氣流能較順利地通過,不影響產(chǎn)品的繼續(xù)干燥。如果產(chǎn)品凍結(jié)成玻璃態(tài),則由于玻璃態(tài)/無定型物質(zhì)幾乎無間隙,升華氣流沒有通道,產(chǎn)品的繼續(xù)干燥將受到影響,干燥會失敗。為了解決蛋白凍干在形成玻璃態(tài)過程中升華氣流通道阻滯的問題,我們需要去玻璃化,因此蛋白在預(yù)凍過程中需要引入退火機(jī)制。退火能夠促進(jìn)結(jié)晶增長,擴(kuò)大升華孔道,減小升華阻力,縮短凍干時間,并且容易獲得優(yōu)雅的外觀。退火過程中存在兩個變化,非晶態(tài)物質(zhì)在高于Tg’時粘度會隨溫度升高而降低,從而發(fā)生流動、聚合;晶態(tài)的物質(zhì),小的冰晶分子會向大的冰晶遷移。進(jìn)口品牌壓縮機(jī)制冷迅速,冷阱溫度更低,捕冰能力強,兼具穩(wěn)定、節(jié)能、噪音低及使用壽命長的優(yōu)勢。浙江硅油凍干機(jī)廠家
與進(jìn)口真空冷凍干燥設(shè)備相比,國產(chǎn)設(shè)備具有明顯的價格優(yōu)勢,且維修維護(hù)方便,目前國產(chǎn)真空冷凍干燥機(jī)已經(jīng)能夠滿足制藥、食品等大部分領(lǐng)域中小企業(yè)的基本干燥需求,行業(yè)發(fā)展空間巨大。數(shù)據(jù)顯示,2018年國內(nèi)真空冷凍干燥機(jī)市場規(guī)模約9億元左右。隨著國內(nèi)真空冷凍干燥技術(shù)的發(fā)展,以及生物醫(yī)藥、中醫(yī)藥以及食品等領(lǐng)域快速發(fā)展下對該類設(shè)備需求的增長,國內(nèi)真空冷凍干燥機(jī)仍具有較大的市場潛力。業(yè)內(nèi)預(yù)計到2023年,我國真空冷凍干燥機(jī)市場規(guī)模將超過。值得一提的是,與進(jìn)口設(shè)備相比,國產(chǎn)真空冷凍干燥機(jī)在創(chuàng)新等方面還存在較大的差距。一方面,國內(nèi)真空冷凍干燥機(jī)多以中低端產(chǎn)品為主,企業(yè)創(chuàng)新能力較低,在推出具備自主知識產(chǎn)權(quán)的新技術(shù)、新產(chǎn)品方面存在很大的難度。據(jù)了解,這主要是由于我國真空冷凍干燥技術(shù)起步較晚,大部分中小企業(yè)均以仿制國外設(shè)備為主,自主能力較弱。目前,國外多以連續(xù)式機(jī)組為主,可以實現(xiàn)自動化控制,簡化了人工操作和管理,而國內(nèi)企業(yè)在這方面存在明顯的差距。因此進(jìn)口設(shè)備仍占據(jù)國內(nèi)大部分的市場份額,國產(chǎn)企業(yè)主要聚焦中低端市場,產(chǎn)品同質(zhì)化嚴(yán)重。另一方面,近年來,真空冷凍干燥設(shè)備領(lǐng)域技術(shù)的研發(fā)和革新主要依靠高校和科研院所。福建土壤凍干機(jī)哪家好采用真空冷凍干燥機(jī)干燥血清,能有效去除水分,同時保留血清中的各種活性成分和抗體。
在使用冷凍干燥機(jī)的過程中,需要注意以下幾個關(guān)鍵點:1.溫度控制:合理的溫度控制是冷凍干燥的關(guān)鍵。一般情況下,冷凍溫度應(yīng)保持在-30℃至-40℃之間,干燥溫度應(yīng)保持在-20℃至-30℃之間。過高的溫度會導(dǎo)致物料無法干燥徹底,而過低的溫度則會延長干燥時間,增加能耗。2.真空度控制:真空度是冷凍干燥的另一個重要參數(shù)。通常情況下,真空度應(yīng)保持在10Pa至100Pa之間。過高或過低的真空度都會影響干燥效果。在操作過程中,需要定期檢查真空泵的工作狀態(tài),確保其正常運轉(zhuǎn)。3.物料選擇:不同的物料對冷凍干燥機(jī)的要求不同。在選擇物料時,需要考慮其冷凍干燥的可行性和適用性。一些物料在干燥過程中容易發(fā)生結(jié)塊或變形,需要特殊處理。同時,物料的含水率和粒度也是選擇的關(guān)鍵因素。4.干燥時間控制:干燥時間的長短直接影響到產(chǎn)品的質(zhì)量和產(chǎn)能。一般情況下,干燥時間應(yīng)根據(jù)物料的含水率和粒度來確定。在操作過程中,可以通過調(diào)整溫度和真空度來控制干燥時間。5.設(shè)備維護(hù):冷凍干燥機(jī)是一種復(fù)雜的設(shè)備,需要定期進(jìn)行維護(hù)保養(yǎng)。在使用過程中,應(yīng)及時清理設(shè)備內(nèi)部的積水和雜質(zhì),確保設(shè)備的正常運轉(zhuǎn)。同時,也需要定期檢查設(shè)備的密封性和各個部件的工作狀態(tài),及時更換損壞的零部件
冰層升華的阻力逐漸增大。制品溫度相應(yīng)也會小幅上升。直至用肉眼已不到冰晶的存在。此時90%以上的水分已除去。大量升華的過程至此已基本結(jié)束,為了確保整箱制品大量升華完畢,板溫仍需保持一個階段后再進(jìn)行第二階段的升溫。剩余百分之幾的水分稱殘余水分,它與自由狀態(tài)的水在物理化學(xué)性質(zhì)上有所不同,殘余水分包括了化學(xué)結(jié)合之水與物理結(jié)合之水,諸如化合的結(jié)晶水結(jié)晶、蛋白質(zhì)通過氫鍵結(jié)合的水以及固體表面或毛細(xì)管中吸附水等。由于殘余水分受到種引力的束縛,其飽和蒸汽壓則是不同程度的降低,因而干燥速度明顯下降。雖然提高制品溫度促進(jìn)殘余水分的氣化,但若超過某極限溫度,生物活性也可能急劇下降。保證制品安全的比較燥溫度要由實驗來確定。通常我們在第二階段將板溫+30℃左右,并保持恒定。在這一階段初期,由于板溫升高,殘余水分少又不易氣化,因此制品溫度上升較快。但隨著制品溫度與板溫逐漸靠攏,熱傳導(dǎo)變得更為緩慢,需要耐心等待相當(dāng)長的一段時間,實踐經(jīng)驗表明,殘余水分干燥的時間與大量升華的時間幾乎相等有時甚至還會超過。(四)凍干曲線:將擱板溫度與制品溫度隨時間的變化記錄下來,即可得到凍干曲線。比較典型的凍干曲線系將擱板升溫分為兩個階段。該干燥機(jī)在制備新型材料的前驅(qū)體時,可精確控制干燥過程,得到性能一致的前驅(qū)體產(chǎn)品。
制冷壓縮機(jī)將蒸發(fā)器內(nèi)的低壓(低溫)制冷劑吸入壓縮機(jī)汽缸內(nèi),制冷劑蒸汽經(jīng)過壓縮,壓力、溫度同時升高;高壓高溫的制冷劑蒸汽被壓至冷凝器,在冷凝器內(nèi),溫度較高的制冷劑蒸汽與溫度比較低的冷卻水或空氣進(jìn)行熱交換,制冷劑的熱量被水或空氣帶走而冷凝下來,制冷劑蒸汽變成了液體。這部分液體再被輸送至膨脹閥,經(jīng)過膨脹閥節(jié)流成了低溫低壓的液體并進(jìn)入蒸發(fā)器;在蒸發(fā)器內(nèi)低溫、低壓的制冷劑液體吸收壓縮空氣的熱量而汽化(俗稱"蒸發(fā)"),而壓縮空氣得到冷卻后凝結(jié)出大量的液體水;蒸發(fā)器中的制冷劑蒸汽又被壓縮機(jī)吸走,這樣制冷劑便在系統(tǒng)中經(jīng)過壓縮、冷凝、節(jié)流、蒸發(fā)這樣四個過程,從而完成了一個循環(huán)。在冷凍干燥機(jī)的制冷系統(tǒng)中,蒸發(fā)器是輸送冷量的設(shè)備,制冷劑在其中吸收壓縮空氣的熱量,實現(xiàn)脫水干燥的目的。壓縮機(jī)是心臟,起著吸入、壓縮、輸送制冷劑蒸汽的作用。冷凝器是放出熱量的設(shè)備,將蒸發(fā)器中吸收的熱量連同壓縮機(jī)輸入功率轉(zhuǎn)化的熱量一起傳遞給冷卻介質(zhì)(如水或空氣)帶走。膨脹閥/節(jié)流閥對制冷劑起節(jié)流降壓作用、同時控制和調(diào)節(jié)流入蒸發(fā)器中制冷劑液體的數(shù)量,并將系統(tǒng)分為高壓側(cè)和低壓側(cè)兩大部分。具備熱循環(huán)保護(hù)功能,采用優(yōu)異加熱材料和模糊PID控制算法,控溫更精確。浙江土壤凍干機(jī)廠家
真空冷凍干燥機(jī)的自動化排水系統(tǒng)可及時排出冷凝水,避免積水對機(jī)器運行造成不良影響。浙江硅油凍干機(jī)廠家
比如共晶點為-20℃,板層溫度控制在5℃,使產(chǎn)品的溫度維持在-25℃,比產(chǎn)品的共晶點溫度低5℃,并在此狀況下維持15小時,直到產(chǎn)品中的凍結(jié)冰升華完畢為止;凍干機(jī)的真空度控制在產(chǎn)品溫度所對應(yīng)的飽和蒸汽壓的30%左右,-25℃對應(yīng)的飽和蒸汽壓是0.63毫巴,0.63×30%=0.189毫巴(一般選擇19或20psi)。一般來說壓強低有利于蛋白質(zhì)產(chǎn)品內(nèi)冰的升華。但由于壓強太低時對傳熱不利,產(chǎn)品不易獲得熱量,升華速率反而降低。實驗表明:在凍干機(jī)腔體的壓強低于0.1毫巴時,氣體的對流傳熱小到可以忽略不計;而壓強大于0.1毫巴時,氣體的對流傳熱就明顯增加。在同樣的擱板溫度下,壓強高于0.1毫巴時,產(chǎn)品容易獲得熱量,因而升華速率增加。但是,當(dāng)壓強太高時,產(chǎn)品內(nèi)冰的升華速率減慢,產(chǎn)品吸熱將減少。于是產(chǎn)品自身的溫度會上升,當(dāng)高于共晶點溫度時,產(chǎn)品將發(fā)生熔化,造成凍干失敗。凍干機(jī)腔體的合適壓強一般認(rèn)為是在0.1~0.3毫巴之間,在這個壓強范圍內(nèi),既利于熱量的傳遞又利于升華的進(jìn)行。浙江硅油凍干機(jī)廠家