硅油經(jīng)電熱管加熱后,由媒體泵輸送至干箱擱板中的媒體導(dǎo)管,對(duì)制品進(jìn)行加溫,提供升華熱,當(dāng)凍結(jié)時(shí),則由冷卻排管對(duì)硅油進(jìn)行降溫,由媒體泵輸送至干燥箱擱板中心的媒體導(dǎo)管,對(duì)制品進(jìn)行冷卻及凍結(jié)。電器儀表控制系統(tǒng)為機(jī)電一體化設(shè)計(jì),由一個(gè)工控電機(jī)控制,所有的擱板溫度、媒體溫度、制品溫度均可在集中的顯示上顯示出來,具體的調(diào)節(jié)控制請(qǐng)參考系統(tǒng)說明書。三、凍干的基本原理與實(shí)踐對(duì)凍干制品的質(zhì)量要求是:生物活性不變、外觀色澤均勻、形態(tài)飽滿、結(jié)構(gòu)牢固、溶解速度快,殘余水分低。要獲得高質(zhì)量的制品,對(duì)凍干的理論和工藝應(yīng)有一個(gè)比較的了解。凍干工藝包括預(yù)凍、升華和再干凍三個(gè)分階段。合理面有效地縮短凍干的周期在工業(yè)生產(chǎn)上具有明顯的經(jīng)濟(jì)價(jià)值。(一)制品的凍結(jié)溶液速凍時(shí)(每分鐘降溫10~50℃),晶粒保持在顯微鏡下可見的大?。幌喾绰齼鰰r(shí)(1℃/分),形成的結(jié)晶肉眼可見。粗晶在升華留下較大的空隙,可以提高凍干的效率,細(xì)晶在升華后留下的間隙較小,使下層升華受阻,速成凍的成品粒子細(xì)膩,外觀均勻,比表面積大,多孔結(jié)構(gòu)好,溶解速度快,便成品的引濕性相對(duì)也要強(qiáng)些。**在凍干機(jī)中預(yù)凍在兩種方式:一種是制品與干燥箱同時(shí)降溫,。對(duì)于細(xì)胞培養(yǎng)物的干燥,真空冷凍干燥機(jī)可在溫和條件下操作,避免細(xì)胞結(jié)構(gòu)受損和功能喪失。上海中試凍干機(jī)價(jià)格
臨用前可涂以真空硅脂保證箱體的密封。凝結(jié)器比較好為纏繞柱面式,不銹鋼柱面外繞有多組冷氣盤管,其工作溫度低于干燥箱內(nèi)制品的溫度,比較低可達(dá)-550℃,從制品中升華出來的水蒸氣能充分地凝結(jié)在與冷盤管相接觸的不銹鋼柱面的內(nèi)表面上,從而保證凍干過程的順利進(jìn)行,光滑的柱面式結(jié)構(gòu)比較大的***是容易清潔,在凍干結(jié)束后,可用電熱將霜層除去。旋片式真空泵用以對(duì)系統(tǒng)抽真空,在機(jī)械泵的進(jìn)氣口安裝了一個(gè)帶自動(dòng)放氣的電磁真空閥,它與旋片泵為同一電源控制,當(dāng)停泵時(shí),電磁閥門自動(dòng)關(guān)閉,同時(shí)向真空泵內(nèi)放氣,既保護(hù)了真空系統(tǒng),又防止了真空泵向系統(tǒng)返油。在制冷系統(tǒng)中,二臺(tái),由風(fēng)冷凝器出來的高壓制冷劑液體(無氟制冷劑V55℃),經(jīng)過干燥過濾器及電磁閥到達(dá)毛細(xì)管,經(jīng)節(jié)流后進(jìn)入蒸發(fā)器,由于冷凍機(jī)的抽吸作用,使蒸發(fā)器內(nèi)的壓力下降,液體制冷劑吸收環(huán)境的熱量而迅速沸騰蒸發(fā)。低壓制冷劑氣體被冷凍抽回,再經(jīng)壓縮成高壓氣體,完成一次制冷循環(huán),加熱/冷卻裝置中的冷排管以凝結(jié)器中的冷排管以及凝結(jié)器中的冷氣盤管恪于制冷系統(tǒng)中蒸發(fā),它們是通過兩個(gè)不同的電磁閥來供應(yīng)制冷劑的。加熱系統(tǒng)由電熱管,媒體(硅油)、媒體泵、媒體箱等組成一個(gè)循環(huán)管路。內(nèi)蒙古原位凍干機(jī)廠家真空冷凍干燥機(jī)的真空泵是關(guān)鍵部件,負(fù)責(zé)抽出倉(cāng)內(nèi)空氣和水汽,維持所需的真空度。
6、板層溫度均勻性及平整度:板層溫度的均勻性和平整度,對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量的均一性有很大的影響,溫度均勻性和平整度越好,則凍干產(chǎn)品質(zhì)量的均一性也越好。凍干機(jī)擱板溫度控制有加熱器型和中間流體型,采用中間流體控制板層的凍干機(jī)擱板溫度均勻性和平整度好,這種凍干機(jī)板層為空心夾層結(jié)構(gòu),板層的制冷和加熱均通過中間流體在板層內(nèi)部的流體通道循環(huán)來實(shí)現(xiàn),因此板層溫度均勻一致。冷凍干燥機(jī)就采用擱板中間流體的技術(shù)。鐘罩型凍干機(jī)的擱板溫度控制基本上都是采用加熱器,板層溫度一致性稍差。但總體而言,醫(yī)藥用凍干機(jī)板層溫差應(yīng)控制在±1.5℃,板內(nèi)溫差為±1℃,食品凍干機(jī)可適當(dāng)放寬。7、控制系統(tǒng)凍干機(jī)的控制系統(tǒng)類型及功能各異,對(duì)于實(shí)驗(yàn)系列的凍干機(jī),主要應(yīng)用于物料的凍干工藝摸索和少量試生產(chǎn)。因此,控制系統(tǒng)應(yīng)可實(shí)時(shí)顯示凍干過程參數(shù)并自動(dòng)記錄;設(shè)定、修改及有效地執(zhí)行凍干工藝程序;具備通訊接口,便于數(shù)據(jù)采集、保存。
記錄抽真空至真空度為10Pa的時(shí)間。(3)繼續(xù)進(jìn)行抽真空,并記錄極限真空度。判定標(biāo)準(zhǔn):(1)當(dāng)冷凝器到達(dá)-45℃時(shí),真空度從大氣壓抽到10Pa,所需要的時(shí)間≤30min。(2)極限真空度值≤1Pa。抽氣所需時(shí)間與極限真空測(cè)試結(jié)果如表4所示。由表4可以看出,凍干機(jī)抽氣用時(shí)26min,符合抽氣時(shí)間小于30min的要求,極限真空小于1Pa,該確認(rèn)方法可真實(shí)反映凍干機(jī)抽真空性能良好。系統(tǒng)真空泄漏率測(cè)試當(dāng)凍干機(jī)進(jìn)行抽真空時(shí),若系統(tǒng)有泄漏,將會(huì)影響產(chǎn)品凍干效果,對(duì)系統(tǒng)進(jìn)行真空泄漏率測(cè)試,可以考察凍干機(jī)整體的泄漏狀況,測(cè)試步驟如下:(1)對(duì)冷凝器進(jìn)行降溫,使其降溫至-40℃以下。(2)當(dāng)凍干箱加熱至40℃以上時(shí),開啟真空泵進(jìn)行抽真空,使真空度到達(dá)極限真空,并停止抽真空,關(guān)閉中隔閥進(jìn)行保壓,記錄開始時(shí)間和真空度。(3)待30min后,記錄凍干箱真空度,并按照公式計(jì)算真空泄漏率。系統(tǒng)真空泄漏率計(jì)算公式:Q=△P×V/tPa·m3/s;Q:泄漏率;△P:壓差(P2-P1);V:箱體容積;t:所需時(shí)間;P2:30min后箱內(nèi)真空度。判定標(biāo)準(zhǔn):真空泄漏率應(yīng)≤Pa·m3/s。系統(tǒng)真空泄漏率測(cè)試結(jié)果如表5所示。由表5可以看出,系統(tǒng)真空泄漏率喂Pa·m3/s,遠(yuǎn)小于規(guī)定的Pa·m3/s。真空冷凍干燥機(jī)的安全防護(hù)裝置周全,過載保護(hù)、漏電保護(hù)等功能確保操作過程安全無虞。
1g水蒸氣在常壓下為.**a時(shí)卻膨脹為10000升,普通的真空泵在單位時(shí)間內(nèi)抽除如此大量的體積是不可能的。凝結(jié)器實(shí)際上形成了專門捕集水蒸氣的真空泵。制品與凝結(jié)的溫度通常為-25℃與-50℃。冰在該溫度下的飽和蒸汽壓分別為63.**a與。冰的升華熱約為2822J/克,如果升華過程不供給熱量,那末制品只有降低內(nèi)能來補(bǔ)償升華熱,直至其溫度與凝結(jié)器溫度平衡后,升華也就停止了。為了保持升華與冷凝來的溫度差,必須對(duì)制品提供足夠的熱量。(三)升華過程在升溫的第一階段(大量升華階段),制品溫度要低于其共晶點(diǎn)一個(gè)范圍。因此擱板溫要加以控制,若制品已經(jīng)部分干燥,但溫度卻超過了其共晶點(diǎn),此時(shí)將發(fā)生制品融化現(xiàn)象,而此時(shí)融化的液體,對(duì)冰飽和,對(duì)溶質(zhì)卻未飽和,因而干燥的溶質(zhì)將迅速溶解進(jìn)去,濃縮成一薄僵塊,外觀極為不良,溶解速度很差,若制品的融化發(fā)生在大量升華后期,則由于融化的液體數(shù)量較少,因而燥的孔性固體所吸收,造成凍干后塊狀物有所缺損,加水溶解時(shí)仍能發(fā)現(xiàn)溶解速度較慢。在大量升華過程,雖然擱板和制品溫度有很大懸殊,但由于板溫、凝結(jié)器溫度和真空溫度基本不變,因而升華吸熱比較穩(wěn)定,制品溫度相對(duì)恒定。隨著制品自上而下層層干燥。采用真空冷凍干燥機(jī)干燥血清,能有效去除水分,同時(shí)保留血清中的各種活性成分和抗體。廣東原位凍干機(jī)供貨商
對(duì)于蛋白質(zhì)類藥物的干燥,真空冷凍干燥機(jī)可維持蛋白質(zhì)的三級(jí)結(jié)構(gòu),保證藥物的有效性。上海中試凍干機(jī)價(jià)格
真空度達(dá)不到的故障處理,當(dāng)凍干機(jī)真空度達(dá)不到時(shí),一般有幾種可能性:1、封閉罩頂端漏氣,需要用凡士林涂抹封閉進(jìn)行排查;2、密封圈漏氣,需要仔細(xì)清理干凈,并且確保封閉罩與密封圈上下對(duì)齊;3、凍干機(jī)真空泵故障,需要檢查泵油是否變色,水平線是否因?yàn)殚L(zhǎng)期雜質(zhì)積累超上限等;4、主要的一點(diǎn)是凍干機(jī)主機(jī)右下角的進(jìn)氣閥故障,此時(shí)需要拆卸側(cè)板,用一字螺絲刀配合把進(jìn)氣出水管拔下,并用22號(hào)扳手將閥內(nèi)側(cè)螺母擰下,將進(jìn)氣閥取下,然后觀察內(nèi)部是否有臟東西,比如頭發(fā)一類的,若有,用尖頭鑷子一點(diǎn)一點(diǎn)拽干凈,若無可用洗潔精浸泡洗滌晾干,重新裝回,再試真空度可否能降到30以下。(維護(hù)好之后,把進(jìn)氣閥外的進(jìn)氣管套上一個(gè)礦泉水瓶,這樣可以避免灰塵、毛發(fā)、楊柳絮等吸入)5、在測(cè)試真空度時(shí)可以不用開壓縮機(jī),只要正常了真空度應(yīng)該很快就能降下去。雖然確實(shí)提前降溫到-60攝氏度有利于更快速降真空。6、如果因?yàn)殚y的原因確實(shí)無法修復(fù)后繼續(xù)使用,可以暫時(shí)用膠塞把進(jìn)氣管堵死后抽真空延續(xù)凍干機(jī)的使用。7、如果真空度計(jì)顯示故障,說明需要更換了,這是有壽命的,如果不換,當(dāng)真空度下不去時(shí)是無法判斷的,此時(shí)只有按正常繼續(xù)操作,***看凍干機(jī)樣品凍干效果怎樣了。上海中試凍干機(jī)價(jià)格