1)在整個(gè)凍干腔體的內(nèi)表面噴灑層維生素B2水溶液,濃度為15mg/L,特別注意難以清洗部位(如管口,箱體頂部和板層下方)要噴酒完全。開啟注射用水,啟動(dòng)CIP循環(huán),完成CIP后,用熒光燈照射檢查腔體內(nèi)表面,尋找是否殘留有維生素B,熒光物部位,進(jìn)行3次重復(fù)的測(cè)試。(2)合格標(biāo)準(zhǔn)。CIP清洗后的腔體內(nèi)部表面無(wú)可見熒光物,清洗覆蓋率100%(參考*用真空冷凍干燥機(jī)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)JB/T20032-2012)。呼吸器性能測(cè)試(1)呼吸器完整性檢測(cè)。使用IntegtestTM,在2500mbar的測(cè)試壓力下,使用水浸入法檢測(cè)呼吸器的完整性。(2)呼吸器在線**效果。在呼吸器內(nèi)放置1支**生物指示劑,運(yùn)行凍干機(jī)在線**SIP程序,與在線**SIP測(cè)試同時(shí)進(jìn)行。**結(jié)束后取出指示劑進(jìn)行培養(yǎng),進(jìn)行3次重復(fù)測(cè)試。(3)合格標(biāo)準(zhǔn)。大流量 直至用肉眼觀察不到已不到冰晶的存在。此時(shí)90%以上的水分已除去。大量升華的過(guò)程至此已基本結(jié)束,為了確保整箱制品大量升華完畢,板溫仍需保持一個(gè)階段后再進(jìn)行第二階段的升溫。剩余百分之幾的水分稱殘余水分,它與自由狀態(tài)的水在物理化學(xué)性質(zhì)上有所不同,殘余水分包括了化學(xué)結(jié)合之水與物理結(jié)合之水,諸如化合的結(jié)晶水結(jié)晶、蛋白質(zhì)通過(guò)氫鍵結(jié)合的水以及固體表面或毛細(xì)管中吸附水等。由于殘余水分受到某種引力的束縛,其飽和蒸汽壓則是不同程度的降低,因而干燥速度明顯下降。雖然提高制品溫度促進(jìn)殘余水分的氣化,但若超過(guò)某極限溫度,生物活性也可能急劇下降。保證制品安全的燥溫度要由實(shí)驗(yàn)來(lái)確定。通常我們?cè)诘诙A段將板溫+30℃左右,并保持恒定。在這一階段初期,由于板溫升高,殘余水分少又不易氣化,因此制品溫度上升較快。但隨著制品溫度與板溫逐漸靠攏,熱傳導(dǎo)變得更為緩慢,需要耐心等待相當(dāng)長(zhǎng)的一段時(shí)間,實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)表明,殘余水分干燥的時(shí)間與大量升華的時(shí)間幾乎相等有時(shí)甚至還會(huì)超過(guò)。四凍干曲線凍干曲線圖將擱板溫度與制品溫度隨時(shí)間的變化記錄下來(lái),即可得到凍干曲線。比較典型的凍干曲線系將擱板升溫分為兩個(gè)階段,在大量升華時(shí)擱板溫度保持較低。青海真空冷凍干燥機(jī)廠家真空冷凍干燥機(jī)的制冷壓縮機(jī)性能優(yōu)良,能快速制冷且能耗較低,符合節(jié)能環(huán)保要求。 凍干法具有如下***:*許多熱敏性的物質(zhì)不會(huì)發(fā)生變性或失活。*在低溫下干燥時(shí),物質(zhì)中的一些揮發(fā)性成分損失很小。*在凍干過(guò)程中,微生物的生長(zhǎng)和酶的作用無(wú)法進(jìn)行,因此能保持原來(lái)的性狀。*由于在凍結(jié)的狀態(tài)下進(jìn)行干燥,因此體積幾乎不變,保持了原來(lái)的結(jié)構(gòu),不會(huì)發(fā)生濃縮現(xiàn)象。*由于物料中水分在預(yù)凍以后以冰晶的形態(tài)存在,原來(lái)溶于水中的無(wú)機(jī)鹽類溶解物質(zhì)被均勻地分配在物料之中。升華時(shí),溶于水中的溶解物質(zhì)就析出,避免了一般干燥方法中因物料內(nèi)部水分向表面遷移所攜帶的無(wú)機(jī)鹽在表面析出而造成表面硬化的現(xiàn)象。*干燥后的物質(zhì)疏松多孔,呈海綿狀,加水后溶解迅速而完全,幾乎立即**原來(lái)的性狀。*由于干燥在真空下進(jìn)行,氧氣極少,因此一些易氧化的物質(zhì)得到了保護(hù)。*干燥能排除95%~99%以上的水分,使干燥后產(chǎn)品能長(zhǎng)期保存而不致變質(zhì)。*因物料處于凍結(jié)狀態(tài),溫度很低,所以供熱的熱源溫度要求不高,采用常溫或溫度不高的加熱器即可滿足要求。如果冷凍室和干燥室分開時(shí),干燥室不需絕熱,不會(huì)有很多的熱損失,故熱能的利用很經(jīng)濟(jì)。缺點(diǎn)正所謂沒(méi)有完美的技術(shù),真空冷凍干燥技術(shù)的主要缺點(diǎn)是成本高。由于它需要真空和低溫條件。 冷凍干燥機(jī)升華過(guò)程在升溫的第一階段(大量升華階段),制品溫度要低于其共晶點(diǎn)一個(gè)范圍。因此擱板溫要加以控制,若制品已經(jīng)部分干燥,但溫度卻超過(guò)了其共晶點(diǎn),此時(shí)將發(fā)生制品融化現(xiàn)象,而此時(shí)融化的液體,對(duì)冰飽和,對(duì)溶質(zhì)卻未飽和,因而干燥的溶質(zhì)將迅速溶解進(jìn)去,***濃縮成一薄僵塊,外觀極為不良,溶解速度很差,若制品的融化發(fā)生在大量升華后期,則由于融化的液體數(shù)量較少,因而**燥的孔性固體所吸收,造成凍干后塊狀物有所缺損,加水溶解時(shí)仍能發(fā)現(xiàn)溶解速度較慢。在大量升華過(guò)程,雖然擱板和制品溫度有很大懸殊,但由于板溫、凝結(jié)器溫度和真空溫度基本不變,因而升華吸熱比較穩(wěn)定,制品溫度相對(duì)恒定。隨著制品自上而下層層干燥,冰層升華的阻力逐漸增大。制品溫度相應(yīng)也會(huì)小幅上升。直至用肉眼已不到冰晶的存在。此時(shí)90%以上的水分已除去??稍O(shè)置用戶等級(jí)和密碼,實(shí)現(xiàn)分權(quán)管理與安全操作,滿足多場(chǎng)景需求。 比如共晶點(diǎn)為-20℃,板層溫度控制在5℃,使產(chǎn)品的溫度維持在-25℃,比產(chǎn)品的共晶點(diǎn)溫度低5℃,并在此狀況下維持15小時(shí),直到產(chǎn)品中的凍結(jié)冰升華完畢為止;凍干機(jī)的真空度控制在產(chǎn)品溫度所對(duì)應(yīng)的飽和蒸汽壓的30%左右,-25℃對(duì)應(yīng)的飽和蒸汽壓是0.63毫巴,0.63×30%=0.189毫巴(一般選擇19或20psi)。一般來(lái)說(shuō)壓強(qiáng)低有利于蛋白質(zhì)產(chǎn)品內(nèi)冰的升華。但由于壓強(qiáng)太低時(shí)對(duì)傳熱不利,產(chǎn)品不易獲得熱量,升華速率反而降低。實(shí)驗(yàn)表明:在凍干機(jī)腔體的壓強(qiáng)低于0.1毫巴時(shí),氣體的對(duì)流傳熱小到可以忽略不計(jì);而壓強(qiáng)大于0.1毫巴時(shí),氣體的對(duì)流傳熱就明顯增加。在同樣的擱板溫度下,壓強(qiáng)高于0.1毫巴時(shí),產(chǎn)品容易獲得熱量,因而升華速率增加。但是,當(dāng)壓強(qiáng)太高時(shí),產(chǎn)品內(nèi)冰的升華速率減慢,產(chǎn)品吸熱將減少。于是產(chǎn)品自身的溫度會(huì)上升,當(dāng)高于共晶點(diǎn)溫度時(shí),產(chǎn)品將發(fā)生熔化,造成凍干失敗。凍干機(jī)腔體的合適壓強(qiáng)一般認(rèn)為是在0.1~0.3毫巴之間,在這個(gè)壓強(qiáng)范圍內(nèi),既利于熱量的傳遞又利于升華的進(jìn)行。真空冷凍干燥機(jī)的擱板溫度精確可控,能適應(yīng)不同物料的干燥需求,保障干燥效果的一致性。青海真空冷凍干燥機(jī)廠家 ◆ 冷卻方式:風(fēng)冷 ◆ 可裝西林瓶:Φ12mm1824支◆ 可裝西林瓶:Φ16mm1008支◆ 可裝西林瓶:Φ22mm510支。青海實(shí)驗(yàn)室小型真空冷凍干燥機(jī)型號(hào) 冷凍干燥機(jī)注意問(wèn)題1制備樣品應(yīng)盡可能擴(kuò)大其表面積,其中不得含有酸堿物質(zhì)和揮發(fā)性有機(jī)溶劑;2樣品必須完全凍結(jié)成冰,如有殘留液體會(huì)造成氣化噴射;3注意冷阱約為零下65度,可以做低溫冰箱使用,但必須戴保溫手套操作防止***;4啟動(dòng)真空泵以前,檢查出水閥是否擰緊,充氣閥是否關(guān)閉,有機(jī)玻璃罩與橡膠圈的接觸面是否清潔無(wú)污物,良好密封;5一般情況下,該機(jī)不得連續(xù)使用超過(guò)48小時(shí);6樣品在冷凍過(guò)程中,溫度逐漸降低,可以將樣品取出回暖一段時(shí)間后(仍處于冰凍狀態(tài)),繼續(xù)干燥,以縮短干燥時(shí)間。冷凍干燥機(jī)特點(diǎn)1、液晶顯示、中文界面,帶樣品干燥曲線;2、進(jìn)口壓縮機(jī),另設(shè)有換熱器后,增大了制冷量,提高了捕水能力;3、冷阱開口大,無(wú)內(nèi)盤管,帶樣品預(yù)凍功能;4、預(yù)冷架,可作導(dǎo)流桶,加快干燥速度;5、冷阱和操作面為全不銹鋼,耐腐蝕易光潔,透明鐘罩。6、透明鐘罩式干燥室,安全直觀;7、不銹鋼樣品架,普通型樣品盤間距可調(diào);8、設(shè)計(jì)新穎,體積小操作方便,減少實(shí)驗(yàn)室臺(tái)面占用;9、可選加有氮?dú)獬錃忾y。青海實(shí)驗(yàn)室小型真空冷凍干燥機(jī)型號(hào)真空冷凍干燥機(jī)