研究陶瓷前驅(qū)體熱穩(wěn)定性的實(shí)驗(yàn)方法之一:結(jié)構(gòu)分析技術(shù)。①X 射線衍射(XRD):在不同溫度下對(duì)陶瓷前驅(qū)體進(jìn)行 XRD 分析,觀察其物相組成和晶體結(jié)構(gòu)的變化。如果在高溫下前驅(qū)體的物相發(fā)生明顯變化,如出現(xiàn)新的相或原有相的峰位、峰強(qiáng)發(fā)生改變,說(shuō)明其熱穩(wěn)定性受到影響。通過(guò)對(duì)比不同溫度下的 XRD 圖譜,可以了解前驅(qū)體的熱分解過(guò)程和產(chǎn)物的結(jié)晶情況。②透射電子顯微鏡(TEM):可以觀察陶瓷前驅(qū)體在納米尺度下的微觀結(jié)構(gòu),如晶粒尺寸、形貌、晶格結(jié)構(gòu)等。在高溫處理前后,通過(guò) TEM 觀察前驅(qū)體的微觀結(jié)構(gòu)變化,判斷其熱穩(wěn)定性。例如,若高溫處理后晶粒長(zhǎng)大、晶格畸變或出現(xiàn)新的相界面,表明前驅(qū)體的熱穩(wěn)定性不佳。以陶瓷前驅(qū)體為原料制備的陶瓷基復(fù)合材料,在汽車(chē)剎車(chē)片和航空航天結(jié)構(gòu)件等方面有重要應(yīng)用。上海耐高溫陶瓷前驅(qū)體應(yīng)用領(lǐng)域
后處理過(guò)程中,為了提高陶瓷材料的性能,可以采用以下3種方法:①熱處理:燒結(jié)后的陶瓷材料內(nèi)部可能存在內(nèi)應(yīng)力,通過(guò)適當(dāng)?shù)臒崽幚砜梢韵@些內(nèi)應(yīng)力,提高材料的韌性和抗疲勞性能。通過(guò)控制熱處理的溫度和時(shí)間,可以改變陶瓷材料的微觀結(jié)構(gòu),如晶粒尺寸、相組成等,從而優(yōu)化材料的性能。②:增韌處理:利用某些陶瓷材料在特定條件下發(fā)生相變時(shí)產(chǎn)生的體積變化和應(yīng)力,來(lái)阻礙裂紋的擴(kuò)展,從而提高陶瓷的韌性,如氧化鋯陶瓷的相變?cè)鲰g。在陶瓷基體中添加纖維或顆粒狀的增強(qiáng)相,如碳纖維、碳化硅顆粒等,通過(guò)纖維或顆粒與基體之間的界面結(jié)合和相互作用,提高陶瓷材料的強(qiáng)度和韌性。③化學(xué)處理:通過(guò)化學(xué)溶液處理、氣相沉積等方法,在陶瓷表面引入特定的化學(xué)基團(tuán)或涂層,改變陶瓷表面的化學(xué)性質(zhì),提高其耐腐蝕性、生物相容性等性能。將陶瓷材料浸泡在含有特定離子的溶液中,使陶瓷表面的離子與溶液中的離子發(fā)生交換,從而改變陶瓷表面的成分和性能。廣東特種材料陶瓷前驅(qū)體復(fù)合材料研究人員通過(guò)對(duì)陶瓷前驅(qū)體的成分進(jìn)行優(yōu)化,成功提高了陶瓷材料的耐高溫性能。
常見(jiàn)的陶瓷前驅(qū)體主要包括聚合物前驅(qū)體、金屬有機(jī)前驅(qū)體和溶膠 - 凝膠前驅(qū)體等,其中聚合物前驅(qū)體包含下述幾項(xiàng):①聚碳硅烷:結(jié)構(gòu)中含有硅原子和碳原子相間成鍵,熱解后能得到 SiC 陶瓷。應(yīng)用于納米陶瓷微粉、陶瓷薄膜、涂層、多孔陶瓷等材料的制備,合成方法有脫氯和熱解重排法、開(kāi)環(huán)聚合法、縮聚合成法和硅氫加成法等。②聚硅氮烷:結(jié)構(gòu)以 Si-N 鍵為主鏈,熱解后可得到 Si?N?或 Si-C-N 陶瓷,在信息、電子、航空、航天等領(lǐng)域應(yīng)用較多。③聚硼氮烷:結(jié)構(gòu)中以 B-N 鍵為主鏈,熱解后能得到 B?N?陶瓷。氮化硼陶瓷具有密度小、熔點(diǎn)高、高溫力學(xué)性能好、介電性能優(yōu)良、具有潤(rùn)滑性等特點(diǎn),是飛行器透波結(jié)構(gòu)件的推薦材料。④元素?fù)诫s的陶瓷前驅(qū)體:含鈦、鋯、鉿、鋁、鈮、鉬等異質(zhì)元素,可解決陶瓷功能單一化的問(wèn)題,能制備出難熔金屬碳化物、硼化物和氮化物。
以下是一些可以輔助研究陶瓷前驅(qū)體熱穩(wěn)定性的分析技術(shù):動(dòng)態(tài)力學(xué)分析(DMA)。①原理:在周期性外力作用下,測(cè)量陶瓷前驅(qū)體的動(dòng)態(tài)力學(xué)性能,如儲(chǔ)能模量、損耗模量和損耗因子等隨溫度的變化。通過(guò)分析這些參數(shù)的變化,可以了解前驅(qū)體的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、分子鏈的運(yùn)動(dòng)狀態(tài)以及材料的熱穩(wěn)定性。②應(yīng)用:確定陶瓷前驅(qū)體的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度,評(píng)估其在不同溫度下的力學(xué)性能變化。例如,在陶瓷前驅(qū)體制備過(guò)程中,DMA 可以幫助優(yōu)化工藝參數(shù),以獲得具有良好熱穩(wěn)定性和力學(xué)性能的陶瓷材料。利用靜電紡絲技術(shù)結(jié)合陶瓷前驅(qū)體熱解,可以制備出直徑均勻、性能優(yōu)異的陶瓷纖維。
目前,陶瓷前驅(qū)體的研究在國(guó)內(nèi)外都受到了廣泛的關(guān)注。國(guó)內(nèi)技術(shù)較日本、德國(guó)等國(guó)家仍處于追趕階段,在陶瓷前驅(qū)體的開(kāi)發(fā)技術(shù)與應(yīng)用領(lǐng)域的研究也在持續(xù)深入,還存在著研究能力較弱,研究成果產(chǎn)業(yè)化轉(zhuǎn)化實(shí)力不足等諸多問(wèn)題。未來(lái),陶瓷前驅(qū)體的發(fā)展趨勢(shì)將向更長(zhǎng)時(shí)間、更高服役溫度、更高力學(xué)強(qiáng)度方向發(fā)展,為此亟需開(kāi)展無(wú)氧陶瓷前驅(qū)體、多元復(fù)相陶瓷前驅(qū)體等新型超高溫陶瓷前驅(qū)體的開(kāi)發(fā)。同時(shí),隨著科技的不斷進(jìn)步,陶瓷前驅(qū)體的制備方法和應(yīng)用領(lǐng)域也將不斷拓展和創(chuàng)新。國(guó)家出臺(tái)了一系列政策支持陶瓷前驅(qū)體相關(guān)產(chǎn)業(yè)的發(fā)展。陜西陶瓷涂料陶瓷前驅(qū)體性能
陶瓷前驅(qū)體在脫脂過(guò)程中,需要控制升溫速率,以防止產(chǎn)生裂紋和變形。上海耐高溫陶瓷前驅(qū)體應(yīng)用領(lǐng)域
陶瓷前驅(qū)體的選擇需要考慮反應(yīng)活性、成本與可獲取性及環(huán)境健康影響:①與其他組分的反應(yīng)性:如果制備過(guò)程中涉及多種前驅(qū)體或添加劑,要考慮前驅(qū)體與它們之間的反應(yīng)活性,確保反應(yīng)能按預(yù)期進(jìn)行,形成所需的陶瓷相。②分解溫度與速率:前驅(qū)體的分解溫度和速率會(huì)影響陶瓷的制備工藝和性能。分解溫度應(yīng)適中,分解速率要可控,以保證陶瓷的形成過(guò)程均勻、穩(wěn)定。③成本因素:前驅(qū)體的成本直接影響陶瓷的生產(chǎn)成本,在滿足性能要求的前提下,應(yīng)選擇成本較低的前驅(qū)體,以提高經(jīng)濟(jì)效益。④可獲取性與供應(yīng)穩(wěn)定性:前驅(qū)體應(yīng)易于獲取,且供應(yīng)穩(wěn)定,避免因原料短缺影響生產(chǎn)。⑤毒性與安全性:選擇前驅(qū)體時(shí)要考慮其毒性和對(duì)人體健康的影響,盡量選擇低毒、安全的前驅(qū)體,以保障生產(chǎn)人員的安全和環(huán)境的友好。⑥環(huán)境友好性:前驅(qū)體的制備和使用過(guò)程應(yīng)盡量減少對(duì)環(huán)境的污染,符合環(huán)保要求。上海耐高溫陶瓷前驅(qū)體應(yīng)用領(lǐng)域