氣相色譜儀如何選擇

來(lái)源: 發(fā)布時(shí)間:2022-01-12

    柱溫的選擇:柱溫可以采用恒溫或程序升溫。在能保證R()的前提下,盡量使用低柱溫,但應(yīng)保證適宜的tR()及峰不拖尾,減小檢測(cè)本底。。根據(jù)樣品沸點(diǎn)情況選擇合適柱溫,柱溫應(yīng)低于組分沸點(diǎn)50~100C,寬沸程樣品應(yīng)采用程序升溫程序升溫好處:改善分離效果;縮短分析周期;改善峰形;提高檢測(cè)靈敏度。檢測(cè)器檢測(cè)器是將流出色譜柱的載氣流中被測(cè)組分的濃度(或量)變化轉(zhuǎn)化為電信號(hào)變化的裝置,是氣相色譜儀的重點(diǎn)部件之一。檢測(cè)器的輸出信號(hào)經(jīng)轉(zhuǎn)化放大后成為色譜圖。氣相色譜所用檢測(cè)器有熱導(dǎo)池檢測(cè)器(TCD)、氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)、電子捕獲檢測(cè)器(ECD)、氮磷檢測(cè)器(NPD)等,熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)TCD是一種應(yīng)用較早的通用型檢測(cè)器,對(duì)任何氣體均可產(chǎn)生響應(yīng),因而通用性好,而且線(xiàn)性范圍寬、價(jià)格便宜、應(yīng)用范圍廣,但靈敏度較低。現(xiàn)仍在廣泛應(yīng)用。它由金屬池體和裝入池體內(nèi)兩個(gè)完全結(jié)稱(chēng)孔道內(nèi)的熱敏元件所組成,是基于被分離組分與載氣的導(dǎo)熱系數(shù)不同進(jìn)行檢測(cè)。 氣相色譜分析儀的檢測(cè)系統(tǒng)一般指的就是檢測(cè)器。氣相色譜儀如何選擇

電子捕獲檢測(cè)器(ECD)電子捕獲檢測(cè)器(ECD)是利用電負(fù)性物質(zhì)捕獲電子的能力,通過(guò)測(cè)定電子流進(jìn)行檢測(cè)的。ECD具有靈敏度高、選擇性好的特點(diǎn)。它是一種專(zhuān)屬型檢測(cè)器,是目前分析痕量電負(fù)性有機(jī)化合物較有效的檢測(cè)器,元素的電負(fù)性越強(qiáng),檢測(cè)器靈敏度越高,對(duì)含鹵素、硫、氧、羰基、氨基等的化合物有很高的響應(yīng)。電子捕獲檢測(cè)器已廣泛應(yīng)用于有機(jī)氯和有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量、金屬配合物、金屬有機(jī)多鹵或多硫化合物等的分析測(cè)定。它可用氮?dú)饣驓鍤庾鬏d氣,較常用的是高純氮?;鹧婀舛葯z測(cè)器(FPD)火焰光度檢測(cè)器(FPD)對(duì)含硫和含磷的化合物有比較高的靈敏度和選擇性。其檢測(cè)原理是,當(dāng)含磷和含硫物質(zhì)在富氫火焰中燃燒時(shí),分別發(fā)射具有特征的光譜,透過(guò)干涉濾光片,用光電倍增管測(cè)量特征光的強(qiáng)度。氣相色譜儀如何選擇色譜柱是氣相色譜分析儀的關(guān)鍵部分。

氣相色譜儀的選購(gòu)原則?至小檢測(cè)濃度,檢測(cè)濃度是反映儀器靈敏度的重要參數(shù)。CL=2×Nd×C/H(CL:更小檢測(cè)濃度Nd:噪音C:樣品濃度更小檢測(cè)濃度H:樣品峰高)由上式可見(jiàn),更小檢測(cè)濃度是和噪音成正比的,噪音越大,更小檢測(cè)濃度就越大,靈敏度就越低。某些廠家回避了這個(gè)指標(biāo),說(shuō)明他們不愿在更小檢測(cè)濃度的基礎(chǔ)上去比較噪音。噪音是指由儀器的電器元件、溫度波動(dòng)、電壓的線(xiàn)性脈沖以及其他非溶質(zhì)作用產(chǎn)生的高頻噪聲和基線(xiàn)的無(wú)規(guī)則波動(dòng)。對(duì)于檢測(cè)低含量的樣品就要求儀器的噪音越小越好,否則噪音過(guò)大將會(huì)導(dǎo)致基線(xiàn)不穩(wěn),甚至影響分析結(jié)噪音的大小直接關(guān)系到儀器的檢測(cè)靈敏度,噪音越大,檢測(cè)的靈敏度就越低。

氣相色譜和液相色譜相比各有什么特點(diǎn)呢?分析對(duì)象:GC所能直接分離的樣品是可揮發(fā)、且熱穩(wěn)定的,沸點(diǎn)一般不超過(guò)500℃。據(jù)有關(guān)資料統(tǒng)計(jì),在目前已知的化合物中,有20%~25%可用GC直接分析,其余原則上均可用LC分析。也就是說(shuō)GC的分析對(duì)象遠(yuǎn)沒(méi)有LC多。需要指出的是,有些雖然不能用GC直接分析的樣品,通過(guò)特殊的進(jìn)樣技術(shù),如頂空進(jìn)樣和裂解進(jìn)樣,也可用GC間接分析。比如高分子材料的裂解色譜就是如此。這在一定程度上擴(kuò)大了GC分析對(duì)象的范圍。此外,GC比LC更適合于長(zhǎng)久氣體的分析。氣相色譜(GC)是一種分離技術(shù)。

加熱由于氣相色譜儀的生產(chǎn)廠家和質(zhì)量的不同,蛤定溫度的方式也不相同對(duì)于用微機(jī)設(shè)數(shù)法或撥輪選擇法給定溫度,一般是直接設(shè)數(shù)或選擇合適給定溫度值加以升溫,而如果是采用旋鈕定位法,則有技巧可言:過(guò)溫定位法:將溫控旋鈕調(diào)至低于操作溫度約30℃處給氣相色譜儀升溫當(dāng)過(guò)溫至約為操作溫度時(shí),配臺(tái)溫度指示和加熱指示燈,再逐漸將溫控旋鈕調(diào)至臺(tái)適位置。分步遞進(jìn)定位法:將溫控旋鈕朝升溫方向轉(zhuǎn)動(dòng)一個(gè)角度,升溫開(kāi)始,指示燈亮:當(dāng)溫度基本穩(wěn)定時(shí),再同向轉(zhuǎn)動(dòng)溫控旋鈕。開(kāi)始繼續(xù)升溫:如此遞進(jìn)調(diào)節(jié)、直至恒溫在工作溫度上。氣相色譜儀軟件界面簡(jiǎn)潔,使用方便。氣相色譜儀如何選擇

GC112氣相色譜儀維護(hù)保養(yǎng)哪家靠譜?氣相色譜儀如何選擇

氣相色譜分析儀的氣路系統(tǒng)簡(jiǎn)單來(lái)說(shuō)就是連接所有組成部分的管道,這些管道貫穿在整個(gè)氣相色譜分析儀當(dāng)中,載體氣體大部分時(shí)間都是攜帶著樣品在這些管道當(dāng)中穿梭。這些管道依照檢測(cè)過(guò)程,有安排、有順序地將其他幾部分的儀器組成部分連接起來(lái)。載體氣體攜帶著樣品在氣相色譜分析儀的氣路系統(tǒng)當(dāng)中緩緩流動(dòng),經(jīng)過(guò)色譜柱時(shí)進(jìn)行分離,經(jīng)過(guò)檢測(cè)器時(shí)進(jìn)行檢測(cè),Z終通過(guò)氣路系統(tǒng)流入廢液瓶中,就完成了整個(gè)的檢測(cè)過(guò)程,所以氣路系統(tǒng)就像是整個(gè)氣相色譜分析儀的骨架,起著很重要的作用。氣相色譜儀如何選擇

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