當采用兩種以上不同原理的已知準確度的可靠測量方法進行定值測量時。測量數(shù)據(jù)處理與使用高準確度的一定測量方法或權利測量方法大致相同。若檢驗結(jié)果認為沒有明顯性差異,可將兩個(或多個)平均值合并求出總平均值,將兩個(或多個)標準偏差的平方和除以方法個數(shù),然后開方求出標準偏差。多個實驗室合作定值時,各個實驗室的測量可用格拉布斯(Grubbs)法(格拉布斯檢驗臨界值)或狄克遜(Dixon)法(狄克遜檢驗臨界值)從統(tǒng)計上再次剔除可疑值。標準物質(zhì)(RM)這個術語常被誤用作表示非有證標準物質(zhì)。溫州藥品檢驗用標準物質(zhì)目錄
標準物質(zhì)的特性值準確度是劃分級別的依據(jù),不同級別的標準物質(zhì)對其均勻性和穩(wěn)定性以及用途都有不同的要求。通常把標準物質(zhì)分為一級標準物質(zhì)和二級標準物質(zhì)。一級標準物質(zhì)主要用于標定比它低一級的標準物質(zhì)、校準高準確度的計量儀器、研究與評定標準方法;二級標準物質(zhì)主要用于滿足一些一般的檢測分析需求,以及社會行業(yè)的一般要求,作為工作標準物質(zhì)直接使用,用于現(xiàn)場方法的研究和評價,用于較低要求的日常分析測量。有證標準物質(zhì)certified reference material(CRM):附有證書的標準物質(zhì),其一種或多種特性量值用建立了溯源性的程序確定,使之可溯源到準確復現(xiàn)的表示該特性值的測量單位,每一種認定的特性量值都附有給定置信水平的不確定度。溫州藥品標準物質(zhì)共有幾類標準物質(zhì)也可以是按照一定的比例配制的混合物(例如pH標準溶液)。
有證標準物質(zhì)一般成批制備,其特性量值是通過對表示整批物質(zhì)的樣品進行測量而確定,并具有規(guī)定的不確定度。當物質(zhì)與特制的器件結(jié)合時,例如,已知三相點的物質(zhì)裝入三相點瓶、已知光密度的玻璃組裝成透射濾光片、尺寸均勻的球狀顆粒安放在顯微鏡載片上,有證標準物質(zhì)的特性有時可方便和可靠地確定。上述這些器件也可以認為是有證標準物質(zhì)。所有有證標準物質(zhì)均應符合中國計量規(guī)范JJF 1001-1998((通用計量術語及定義》中給出的"國家測量標準"的定義。有些標準物質(zhì)和有證標準物質(zhì),由于不能和已確定的化學結(jié)構(gòu)相關聯(lián)或出于其他原因,其特性不能按嚴格規(guī)定的物理和化學測量方法確定。這類物質(zhì)包括某些生物物質(zhì),如疫苗,世界衛(wèi)生組織已經(jīng)規(guī)定了它的國際單位。
不確定度的定義為:"表征合理地賦予被測量之值的分散性,與測量結(jié)果相聯(lián)系的參數(shù)"。如果將以上定義與測量溯源性的定義聯(lián)系起來分析其定義中的含義,可以得出以下幾點信息:分散性是測量結(jié)果的屬性,不確定度是分散性的量化;沒有不確定度的測量結(jié)果是不完整的;沒有不確定度是無法實現(xiàn)溯源的。GUM中描述的程序和新認定程序都強調(diào)了"合理地(reasonably)"這個詞。當真值以大于給定的可能性超出不確定度范圍的風險存在時,以非常小的不確定度給特性量認定是沒有意義的;另一方面,認定時只從安全角度考慮,人為擴大不確定度范圍,也是毫無意義的。假如給出的不確定度置信水平為95%,而實際表示了99.9%,有證標準物質(zhì)(CRM)的使用者就會在其不確定度計算中引入一個不合理的不確定度分量。有證標準物質(zhì):附有證書的標準物質(zhì),其一種或多種特性量值用建立了溯源性的程序確定。
美國材料試驗協(xié)會(ASTM)用標準燃料油和標準測試方法定義與復現(xiàn)辛烷值的標度,得到了業(yè)內(nèi)專業(yè)人士的認同,進而在全球范圍內(nèi)被采納。按照以上標準測試方法的要求,在特定的實驗條件下,比較燃料油與已知辛烷值的AsTM標準燃料油的混合物的發(fā)爆聲,以此來確定燃料油的辛烷值。ASTM標準燃料油的辛烷值溯源到美國標準技術研究院(NIsT)的正庚烷有證標準物質(zhì)(SRM 1815)和異辛烷有證標準物質(zhì)(SRM 1816)。煤的燒結(jié)力:煤的燒結(jié)力是硬煤分級的重要技術指標,Roga測試法已在世界范圍內(nèi)得到各國普遍地采用。Roga測試方法是基于一個有確定的物理性質(zhì)和化學成分的無煙煤標準物質(zhì)。用規(guī)定的測試設備與程序?qū)⒈粶y樣品與無煙煤標準物質(zhì)混合、燒結(jié),由燒結(jié)的剩余物來計算Roga指數(shù),從而實現(xiàn)煤的燒結(jié)力的量度。國際實用溫標和國際實用鹽標也是類似的約定標度。包裝標簽和說明書上均有說明。蘇州化妝品檢驗用標準物質(zhì)的機構(gòu)
標準物質(zhì)可以是一些天然樣品按照一定的方法制備的具有復雜成分的標準樣品。溫州藥品檢驗用標準物質(zhì)目錄
實驗室比對定值預先假設存在一定數(shù)量的同等能力的實驗室。其所用的方法各自單獨確認。這意味著不同測量結(jié)果間的差異是純統(tǒng)計性的,因此可以用純統(tǒng)計學方法處理。盡管這種認定測量方法有時是沒有辦法的辦法,但嚴格地說,這種認定方式的結(jié)果只具有參與認定測量實驗室問的可比性。這里即使是錯誤的值也具有明顯的權利,尤其是在依賴純統(tǒng)計處理方法進行決策和判斷的情況下。參加合作研究的實驗室-應具有該標準物質(zhì)定值測量的必備條件,并有一定的技術權利性。溫州藥品檢驗用標準物質(zhì)目錄
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