國(guó)家計(jì)量主管機(jī)構(gòu)在相關(guān)技術(shù)法規(guī)中對(duì)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書與編寫內(nèi)容提出了具體的要求。其中:證書正文內(nèi)容:①概述:a.總體描述:對(duì)名稱進(jìn)行更加詳細(xì)的解釋,例如:基體的大概組成等。b.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的物理狀態(tài)和包裝容器性質(zhì)的描述:例如樣品規(guī)格、顆粒大小、包裝等,須注明防腐劑。c.預(yù)期用途:表明該物質(zhì)的應(yīng)用領(lǐng)域和基本用途,使用戶足以判斷預(yù)期應(yīng)用是否正確。例如:標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在××××領(lǐng)域用于校準(zhǔn)測(cè)量?jī)x器、確認(rèn)和評(píng)價(jià)分析方法、考核人員操作水平、監(jiān)控測(cè)量過程質(zhì)量和技術(shù)仲裁等。②原材料來源和制備工藝:簡(jiǎn)要描述原材料來源、制備方法、制備程序等,必要時(shí)用流程圖表示。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)具有特性量值的均勻性。蕪湖藥品檢驗(yàn)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)包括哪些
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用中的常見問題:有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的參考值或信息值怎么用?有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的證書中,有時(shí)會(huì)提供一些額外的參考值或信息值,這些值通常缺少明確的計(jì)量學(xué)溯源性,缺少不確定度信息或不確定度評(píng)估不完整,因此它們的主要用途是幫助用戶了解標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)基體組成,判斷標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的適用性,或視可靠程度用于開展測(cè)量質(zhì)量控制。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一定要在有效期內(nèi)使用嗎?標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的有效期是研制單位根據(jù)穩(wěn)定性研究數(shù)據(jù),為了確保標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值及不確定度的可靠性而確定的,因此,務(wù)必在有效期內(nèi)使用。到期后未使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)也許仍舊穩(wěn)定,對(duì)于一些批量較大、穩(wěn)定性周期較長(zhǎng)(如5年)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),研制單位有時(shí)會(huì)提供延長(zhǎng)有效期的服務(wù),但是在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性無法得到研制單位保證的情況下,用戶如果繼續(xù)使用該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),需自行承擔(dān)責(zé)任。中國(guó)藥品檢驗(yàn)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)供應(yīng)目錄標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的均勻性是對(duì)給定的取樣量而言的。
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分類:按化學(xué)組分分類:?jiǎn)我唤M分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):純化學(xué)物質(zhì)(元素或化合物)或純度、濃度、熔點(diǎn)、融化焓值、黏度、紫外可見吸光度、閃點(diǎn)等已準(zhǔn)確定值的純化學(xué)物質(zhì)。主要用于分析儀器的校準(zhǔn),在絕大多數(shù)分析測(cè)試中起著重要的作用。對(duì)所用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的選擇可根據(jù)該物質(zhì)的可獲得性、費(fèi)用、適用性和測(cè)量所要求的不確定度等多種因素來決定。基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):通常是包含被分析物的真實(shí)樣品,他們以自然形式存在于自然環(huán)境中?;w標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)較好能夠包含與測(cè)試樣品相似的被分析物,并準(zhǔn)確定值,在食品分析中,有奶粉、茶葉等基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。
國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織(ISO)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)委員會(huì)編制的ISO導(dǎo)則33——“有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用”中提出的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在計(jì)量學(xué)中的作用包括:定義和復(fù)現(xiàn)約定標(biāo)度:如今,國(guó)際單位制并不能涵蓋所有的工程特性量,有些工程特性量的單位需要特別約定。為了方便地實(shí)現(xiàn)實(shí)際測(cè)量,一般通過標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)建立其約定標(biāo)度,并在國(guó)際建議或者標(biāo)準(zhǔn)文件上說明給定的值。全球認(rèn)可的用于復(fù)現(xiàn)約定標(biāo)度固定點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在國(guó)際上具有普遍的一致性。這種約定標(biāo)度的復(fù)現(xiàn)與傳遞主要依賴于復(fù)現(xiàn)標(biāo)度固定點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和測(cè)量方法或測(cè)量過程的技術(shù)規(guī)范。在工程量的測(cè)量中,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的作用不只是復(fù)現(xiàn)約定的標(biāo)度,而且還可以用于測(cè)量?jī)x器校準(zhǔn)或者用作實(shí)際樣品測(cè)量時(shí)的工作標(biāo)準(zhǔn)。有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)幫助量值在時(shí)間和空間上的實(shí)現(xiàn)傳遞,類似于測(cè)量?jī)x器和材料標(biāo)度的傳遞。
國(guó)際物質(zhì)的量咨詢委員會(huì)定義了新術(shù)語“基準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)”:“基準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是具有較高計(jì)量學(xué)品質(zhì),用基準(zhǔn)測(cè)量方法確定量值的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。”使用基準(zhǔn)測(cè)量方法進(jìn)行化學(xué)成分表征在計(jì)量學(xué)上來說是十分合理的,但是,這樣符合定義要求的測(cè)量方法的很少。使用基準(zhǔn)測(cè)量方法時(shí),給一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值常由一個(gè)實(shí)驗(yàn)室單獨(dú)完成。如今,符合定義要求,可用于化學(xué)成分量測(cè)量,被認(rèn)為是潛在基準(zhǔn)測(cè)量方法的有上述提到過的重量法、容量法、電量(庫侖)法、冰點(diǎn)下降法、同位素稀釋質(zhì)譜法等。這些方法的精確度很高,系統(tǒng)誤差卻很低甚至趨近于零.因此能夠在有限的不確定度范圍內(nèi)測(cè)量參數(shù)的值。例如,同位素稀釋質(zhì)譜法能夠克服痕量元素精確測(cè)定中的許多問題。它能夠比較不同質(zhì)量的同位素原子的數(shù)量比率,同時(shí)不要求定量分離樣品。從理論上說,得出的結(jié)果是直接溯源到基本單位摩爾的。以同位素標(biāo)記元素或化合物標(biāo)記樣品,再設(shè)法使同位素均勻,這樣就能夠用質(zhì)譜法在沒有任何基體作用的情況下測(cè)定樣品中被分析物的比例。有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一般成批制備。中國(guó)藥品檢驗(yàn)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)供應(yīng)目錄
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可制備成不同的形式,如凍干與冰凍樣品。蕪湖藥品檢驗(yàn)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)包括哪些
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不確定度的定義為:GUM中描述的程序和較新認(rèn)定程序都強(qiáng)調(diào)了“合理地(reasonably)”這個(gè)詞。當(dāng)真值以大于給定的可能性超出不確定度范圍的風(fēng)險(xiǎn)存在時(shí),以非常小的不確定度給特性量認(rèn)定是沒有意義的;另一方面,認(rèn)定時(shí)只從安全角度考慮,人為擴(kuò)大不確定度范圍,也是毫無意義的。假如給出的不確定度置信水平為95%,而實(shí)際表示了99.9%,有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(CRM)的使用者就會(huì)在其不確定度計(jì)算中引入一個(gè)不合理的不確定度分量。使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的一個(gè)主要目的是提高不同實(shí)驗(yàn)室測(cè)量結(jié)果的可比性。參考化學(xué)成分公認(rèn)標(biāo)準(zhǔn)或參考可溯源到更高一級(jí)的公認(rèn)標(biāo)準(zhǔn)的測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)是在國(guó)際準(zhǔn)則框架內(nèi)或貿(mào)易伙伴間獲得可比性的有力工具。蕪湖藥品檢驗(yàn)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)包括哪些
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