基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)通常是感興趣的被分析物以天然狀態(tài)存在于其天然環(huán)境中的真實材料(天然基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì))。所選擇的基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)與測試樣品有相似的基體。另外,基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中經(jīng)精確認(rèn)定的(被)分析物含量應(yīng)盡量與被測樣品相近?;w標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)較重要的用途之一就是對分析測量方法的測試和確認(rèn)。與單一成分的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用情況不同,基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在分析過程之初便被引入。因此,它們用于評價整個分析過程的質(zhì)量,包含樣品萃取、清洗、濃縮和較終測量等步驟?;w標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)也可以合成的方式制備。合成基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在使用時可能會與天然基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有一些差異。影響標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)穩(wěn)定性的因素有:光。南京化妝品檢驗用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)種類
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用中的常見問題:標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的較小取樣量有什么意義?標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的較小取樣量是在均勻性研究中規(guī)定的。使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時的實際取樣量應(yīng)不低于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的較小取樣量,當(dāng)小于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的較小取樣量時,證書中聲明的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值和不確定度等參數(shù)可能會由于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不均勻性而不再有效。為什么一定要按照證書中規(guī)定的條件使用和保存標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)?標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書中規(guī)定的使用和保存條件是確保標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有效性的必要條件。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的保存條件是在穩(wěn)定性研究中確定的,而標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用條件(如,溫度、配制方法、干燥方法、水分校正方法、混勻方法等),則是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值過程嚴(yán)格確定和遵守的,不按照規(guī)定使用和保存會導(dǎo)致標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值不再有效,測量結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值相比較出現(xiàn)偏差。杭州食品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的機構(gòu)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是什么呢?
如何在使用環(huán)節(jié)做好標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值控制常常是用戶困惑的問題。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值控制應(yīng)分以下情況制定具體的措施:(1)對于有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),只要按照標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書上所規(guī)定的條件和方法保存,并在有效期內(nèi)使用,量值是有保障的,這類標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的核查應(yīng)簡化為檢查包裝、標(biāo)簽及證書的完好性、有效期、保存條件等;如果是開封后可多次使用的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),除了上述核查外,實驗室應(yīng)制定相應(yīng)的文件規(guī)范其后續(xù)使用和管理,定期檢查其使用的情況,必要時與另一未開封單元或批次的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)通過比對進行量值核驗。(2)對于內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或?qū)嶒炇矣捎凶C標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制備的校準(zhǔn)溶液等,由于沒有充分的均勻性和穩(wěn)定性數(shù)據(jù),嚴(yán)格的量值控制是非常必要的。可采取的方式視實驗室的經(jīng)濟和技術(shù)條件靈活掌握,如利用質(zhì)量控制圖進行趨勢檢查、通過上下批標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值比對或?qū)嶒炇议g比對驗證量值的準(zhǔn)確性等。此外核查的頻次要根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特點制定,穩(wěn)定性預(yù)期良好的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可相對放寬核查的時間間隔。
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特殊作用:pH標(biāo)度:由于單個離子的活度無法通過試驗測量得到,pH值并非一個確切的物理量。為了使測得的pH值有意義,人們通常采用一種約定的pH標(biāo)度。這種標(biāo)度是由被賦予準(zhǔn)確pH值的標(biāo)準(zhǔn)溶液所定義的。通過測定消除了液接電勢的、由氫電極和銀/氯化銀電極組成的電池電動勢,并按照約定的方法計算就可以得到pH值。各國的國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范規(guī)定了制備和賦予標(biāo)準(zhǔn)溶液pH值的方法。這些標(biāo)準(zhǔn)溶液驗證過的值的不確定度在千分之幾pH單位范圍內(nèi)。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可以是按照一定的比例配制的混合物。
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書中的具體的要求:證書正文內(nèi)容:認(rèn)定值和不確定度認(rèn)定值和不確定度應(yīng)以列表形式給出。提供的不確定度應(yīng)指明來源,擴展不確定度要注明包含因子,標(biāo)準(zhǔn)不確定度要注明測量組數(shù)和重復(fù)測量次數(shù)。如需要給出未認(rèn)定值、參考值或信息值,應(yīng)加注釋,避免與認(rèn)定值混淆。均勻性和穩(wěn)定性檢驗簡要描述抽樣方法、抽樣數(shù)、均勻性檢驗方法和檢驗結(jié)果,給出使用的較小取樣量。簡要描述在規(guī)定的保存條件下.穩(wěn)定性考查的結(jié)果,給出有效期。特性量值的測量方法明確給出定值測量方法,當(dāng)被確定的特性量值較多時,應(yīng)列表分別表示。當(dāng)使用幾種方法對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)認(rèn)定時,應(yīng)加以說明。當(dāng)幾個實驗室或單獨的分析人員共同為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值時,應(yīng)列出所使用的方法,并在附件中列出聯(lián)合定值的實驗室名稱和分析人員名單。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)具有實物形式的計量標(biāo)準(zhǔn)。浙江化妝品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)供應(yīng)單位
在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制過程中應(yīng)優(yōu)先選擇重量法進行化學(xué)成分的定值測量。南京化妝品檢驗用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)種類
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用中的常見問題:有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的參考值或信息值怎么用?有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的證書中,有時會提供一些額外的參考值或信息值,這些值通常缺少明確的計量學(xué)溯源性,缺少不確定度信息或不確定度評估不完整,因此它們的主要用途是幫助用戶了解標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)基體組成,判斷標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的適用性,或視可靠程度用于開展測量質(zhì)量控制。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一定要在有效期內(nèi)使用嗎?標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的有效期是研制單位根據(jù)穩(wěn)定性研究數(shù)據(jù),為了確保標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值及不確定度的可靠性而確定的,因此,務(wù)必在有效期內(nèi)使用。到期后未使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)也許仍舊穩(wěn)定,對于一些批量較大、穩(wěn)定性周期較長(如5年)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),研制單位有時會提供延長有效期的服務(wù),但是在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性無法得到研制單位保證的情況下,用戶如果繼續(xù)使用該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),需自行承擔(dān)責(zé)任。南京化妝品檢驗用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)種類
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