標準物質(zhì)的分級與編號:國內(nèi)通常將標準物質(zhì)分為一級標準物質(zhì)、二級標準物質(zhì)、標準樣品(GSB)、行業(yè)標準樣品、質(zhì)控樣品等。標準樣品的定義只存在于中國,國際上沒有此種劃分。標準物質(zhì)由質(zhì)檢總局計量司歸口管理,標準物質(zhì)委員會負責GBW(一級和二級)的定級評審和考核,該委員會秘書處設在中國計量院。標準樣品由質(zhì)檢總局標準局歸口管理,國家標準化管理委員會負責標準樣品的評審和考核,標準樣品不分級別。在日常測量中,一般校準用標準物質(zhì)和標準樣品應盡量選取有證標準物質(zhì)/標準樣品,而實驗室質(zhì)控樣品可以為非有證標準物質(zhì)/標準樣品。因此產(chǎn)生了質(zhì)量控制樣品這一概念。有證標準物質(zhì)是標準物質(zhì)中的一個特殊類別。蘇州食品檢驗用標準物質(zhì)共有幾類
當使用高準確度的肯定測量方法對標準物質(zhì)進行定值測量時,測量數(shù)據(jù)可按如下程序處理:對每個操作者的一組單獨測量結(jié)果,在技術(shù)上說明可疑值的產(chǎn)生并予剔除后,可用格拉布斯法或狄克遜法從統(tǒng)計上再次剔除可疑值。對兩個(或兩個以上)操作者測定數(shù)據(jù)的平均值和標準偏差分別檢驗是否有明顯性差異。若檢驗結(jié)果認為沒有明顯性差異,就可將兩組(或兩組以上)數(shù)據(jù)合并給出總平均值和標準偏差。若檢驗結(jié)果認為有明顯性差.異,應檢查測量方法、測量條件及操作過程,并重新進行測定。當采用兩種以上不同原理的已知準確度的可靠測量方法進行定值測量時。測量數(shù)據(jù)處理與使用高準確度的肯定測量方法大致相同。若檢驗結(jié)果認為沒有明顯性差異,可將兩個(或多個)平均值合并求出總平均值,將兩個(或多個)標準偏差的平方和除以方法個數(shù),然后開方求出標準偏差。中國藥品檢驗標準物質(zhì)分類標準物質(zhì)的量值具有傳遞性。
標準物質(zhì)使用中的常見問題:校準用標準物質(zhì)的稀釋和使用過程中應注意什么問題?用戶購買到的校準用標準物質(zhì)常常濃度較高,不能直接使用,應做好這些過程的質(zhì)量控制。標準物質(zhì)稀釋配制過程中所使用的容器與稀釋劑需要引起注意。有些物質(zhì)用玻璃瓶存儲時,容易受降解或溶出的影響,這時就要使用其他材料的瓶子,如,K、Na等元素溶液標準物質(zhì),需采用塑料瓶保存;有些物質(zhì)用塑料瓶存儲則會發(fā)生吸附或溶出,如汞在塑料瓶中可能會產(chǎn)生吸附現(xiàn)象,因此選擇玻璃瓶較為可靠。所采用的稀釋劑除了應對空白進行必要的控制外,不同的稀釋劑其穩(wěn)定效果也不同,原則上應按照檢測標準方法中規(guī)定的稀釋劑品種及濃度進行配制。標準物質(zhì)稱量、稀釋過程中使用的計量器具(如,天平、移液器、容量瓶等),應經(jīng)適當?shù)男驶驒z定確認符合準確度要求,特別是有機分析中使用的微量注射器的誤差較大,應注重進行日常校準。
成為有證標準物質(zhì)的一個重要前提就是在發(fā)放的每個標準物質(zhì)單元中都隨附一份證書。按照要求,證書必須包含以下三個方面的信息:·物質(zhì)的描述;正確使用所必需的所有信息;建立置信度方面的信息。有證標準物質(zhì)的特性值應當可通過不間斷的校準鏈溯源到相關(guān)SI基本單位、其他公認的有證標準物質(zhì)或經(jīng)很好確認的標準方法。在任何情況下,標準物質(zhì)的研制機構(gòu)或生產(chǎn)機構(gòu)(者)都要在有證標準物質(zhì)證書的有關(guān)溯源性說明中闡述取得其特性(量)值(及其不確定度)的原理和程序。標準物質(zhì)的購買用量應足以滿足整個實驗計劃中的應用。
國家計量主管機構(gòu)在相關(guān)技術(shù)法規(guī)中對有證標準物質(zhì)證書與編寫內(nèi)容也提出了具體的要求。其中:證書的內(nèi)容結(jié)構(gòu):①封面;②概述;③材料來源和制備工藝;④認定值和不確定受;⑤均勻性和穩(wěn)定性;⑥特性量值的測量方法;⑦溯源性描述;⑧正確使用說明;⑨運輸和貯存;⑩安全警示。證書封面內(nèi)容:①許可證標志、批準部門及標準物質(zhì)編號:《標準物質(zhì)制造計量器具許可證》標志,標明批準部門,批準部門的統(tǒng)一編號。②標準物質(zhì)名稱:給出中、英文名稱,力求簡練,能對物質(zhì)的特性準確概括。③證書編號:應具有單獨性,“一瓶一號”。編號規(guī)則由認定機構(gòu)負責制定。④認定日期和有效期限:當該批有證標準物質(zhì)還有修訂值時,較初定值日期和所有修訂日期都應給出。⑤認定機構(gòu):認定機構(gòu)是對證書提供信息的機構(gòu)或組織,應使用機構(gòu)全稱,還應附有完整的通訊地址,聯(lián)系電話和傳真以及e—mail地址等。標準物質(zhì)的較小取樣量有什么意義?杭州藥品標準物質(zhì)供應目錄
在規(guī)定的不確定度范圍內(nèi),有證標準物質(zhì)的特性量值可以用作實驗室間比對的標準值或用于量值傳遞目的。蘇州食品檢驗用標準物質(zhì)共有幾類
國家計量主管機構(gòu)在相關(guān)技術(shù)法規(guī)中對有證標準物質(zhì)證書與編寫內(nèi)容提出了具體的要求。其中:證書正文內(nèi)容:①概述:a.總體描述:對名稱進行更加詳細的解釋,例如:基體的大概組成等。b.標準物質(zhì)的物理狀態(tài)和包裝容器性質(zhì)的描述:例如樣品規(guī)格、顆粒大小、包裝等,須注明防腐劑。c.預期用途:表明該物質(zhì)的應用領域和基本用途,使用戶足以判斷預期應用是否正確。例如:標準物質(zhì)在××××領域用于校準測量儀器、確認和評價分析方法、考核人員操作水平、監(jiān)控測量過程質(zhì)量和技術(shù)仲裁等。②原材料來源和制備工藝:簡要描述原材料來源、制備方法、制備程序等,必要時用流程圖表示。蘇州食品檢驗用標準物質(zhì)共有幾類
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