國家計量主管機構在相關技術法規(guī)中對有證標準物質證書與編寫內容也提出了具體的要求。其中:證書的內容結構:①封面;②概述;③材料來源和制備工藝;④認定值和不確定受;⑤均勻性和穩(wěn)定性;⑥特性量值的測量方法;⑦溯源性描述;⑧正確使用說明;⑨運輸和貯存;⑩安全警示。證書封面內容:①許可證標志、批準部門及標準物質編號:《標準物質制造計量器具許可證》標志,標明批準部門,批準部門的統(tǒng)一編號。②標準物質名稱:給出中、英文名稱,力求簡練,能對物質的特性準確概括。③證書編號:應具有單獨性,“一瓶一號”。編號規(guī)則由認定機構負責制定。④認定日期和有效期限:當該批有證標準物質還有修訂值時,較初定值日期和所有修訂日期都應給出。⑤認定機構:認定機構是對證書提供信息的機構或組織,應使用機構全稱,還應附有完整的通訊地址,聯(lián)系電話和傳真以及e—mail地址等。認定特性值必須都附有給定置信水平下的測量不確定度。寧波食品檢驗用標準物質
標準物質(RM)referencematerial(RM):是一種已經確定了具有一個或多個足夠均勻的特性值的物質或材料,作為分析測量行業(yè)中的“量具",在校準測量儀器和裝置、評價測量分析方法、測量物質或材料特性值和考核分析人員的操作技術水平,以及在生產過程中產品的質量控制等領域起著不可或缺的作用。從定義可以看出標準物質具有三個明顯特點:(1)具有特性量值的準確性、均勻性、穩(wěn)定性;(2)量值具有傳遞性;(3)實物形式的計量標準。穩(wěn)定性是指標準物質在指定的環(huán)境條件和時間內,其特性值保持在規(guī)定的范圍內的能力。合肥藥品標準物質標準物質的購買用量應足以滿足整個實驗計劃中的應用。
標準物質的定值是“對與標準物質預期用途有關的一個或多個物理、化學、生物或工程技術等方面的特性值的測定。標準物質作為一種計量器具,具有保存、復現(xiàn)和傳遞量值的功能。而標準物質的特性值是否在不同的時間和空間上具有可比性和可靠性,取決于這一標準物質的定值測量是否建立了溯源性。定值測量是給標準物質賦值的過程,也是標準物質認定過程中的一個關鍵環(huán)節(jié)。標準物質定值測量程序需要更加嚴格的質量保證措施和要求。標準物質的不確定度:不確定度的定義為:“表征合理地賦予被測量之值的分散性,與測量結果相聯(lián)系的參數(shù)”。如果將以上定義與測量溯源性的定義聯(lián)系起來分析其定義中的含義,可以得出以下幾點信息:分散性是測量結果的屬性,不確定度是分散性的量化;沒有不確定度的測量結果是不完整的;沒有不確定度是無法實現(xiàn)溯源的。
從一種或多種考慮作為基準測量標準的純化合物出發(fā),像物理測量一樣來為分析化學構架測量溯源層級是可行的。這樣測量標準的例子有:①電子,其他化合物可通過電化學分析與其相聯(lián);②碳-12,原則上其他化合物可通過質譜、Raoult’s定律測量或低密度氣體體積測量等方法與其相聯(lián);③高純元素或化合物,其他化合物可通過電化學法、重量法、滴定法、光譜法等與其相聯(lián)。在上例中提及的其他化合物在許多情況下可以用作標準物質。許多物質可在基準和工作(分析)標準之間充當中間體的角色。如同應用于計量學其他分支一樣,溯源性的概念也普遍應用于分析化學中。如果測量結果的溯源性在儀器、材料量度和所用標準物質等方面都能描述得很清楚的話,化學分析測量結果的質量將會很大提高。在大多數(shù)情況下,溯源性也取決于計算時使用的相對原子質量值(以前稱“原子重量”,即原子量);分析測量工作者應記錄所用原子量的出處或來源。有證標準物質是附有證書的標準物質。
選擇、購買標準物質應考慮哪些要素?(1)特性量的種類及定值方法:某些標準物質可能只適用某一特定方法或專屬領域的應用,某些標準物質的值有特殊規(guī)定,如含結晶水的值,應對證書中該類說明加以注意,防止誤選誤用;(2)特性量水平:標準物質的特性量水平應與日常測量樣品的水平匹配;(3)可接受的不確定度水平:標準物質特性量的相關不確定度水平應與日常測量中的精密度和正確度限度要求匹配;(4)基體及可能的干擾:標準物質用于開展方法確認、質量控制以及一些基體效應較為嚴重的測量方法的校準時,基體應與日常測量樣品基體盡可能接近。標準物質作為一種計量器具,具有保存、復現(xiàn)和傳遞量值的功能。常州國家食品標準物質種類
標準物質在規(guī)定的時間和環(huán)境條件下,其特性量值應保持在規(guī)定的范圍以內。寧波食品檢驗用標準物質
標準物質使用中的常見問題:標準物質的較小取樣量有什么意義?標準物質的較小取樣量是在均勻性研究中規(guī)定的。使用標準物質時的實際取樣量應不低于標準物質的較小取樣量,當小于標準物質的較小取樣量時,證書中聲明的標準物質特性量值和不確定度等參數(shù)可能會由于標準物質的不均勻性而不再有效。為什么一定要按照證書中規(guī)定的條件使用和保存標準物質?標準物質證書中規(guī)定的使用和保存條件是確保標準物質有效性的必要條件。標準物質的保存條件是在穩(wěn)定性研究中確定的,而標準物質的使用條件(如,溫度、配制方法、干燥方法、水分校正方法、混勻方法等),則是標準物質定值過程嚴格確定和遵守的,不按照規(guī)定使用和保存會導致標準物質的量值不再有效,測量結果與標準值相比較出現(xiàn)偏差。寧波食品檢驗用標準物質
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