每個實驗室可以采用統(tǒng)一的測量方法,也可以選該實驗室確認為為有效的方法。合作實驗室的數(shù)目或單獨定值測量組數(shù)應符合統(tǒng)計學的要求(當采用同一種方法時,單獨定值測量組數(shù)一般不少于8個;當采用多種方法時,一般不少于6個)。認定負責機構必須對參加比對研究合作定值的實驗室進行質(zhì)量控制,制訂明確的指導原則。如果參與實驗室從本質(zhì)上來說使用的都是同一測量方法來建立特性值,那么合作比對研究定值就成為一種指定測量方法的定值方式。在這種情況下,得到的特性值依賴于方法,這一點須在相應的標準物質(zhì)證書中加以說明。標準物質(zhì)可以按不確定度等級(越小越好,但評定必須合理)。合肥國家食品標準物質(zhì)供應管理
同位素稀釋質(zhì)譜法能夠克服痕量元素精確測定中的許多問題。它能夠比較不同質(zhì)量的同位素原子的數(shù)量比率,同時不要求定量分離樣品。從理論上說,得出的結(jié)果是直接溯源到基本單位摩爾的。以同位素標記元素或化合物標記樣品,再設法使同位素均勻,這樣就能夠用質(zhì)譜法在沒有任何基體作用的情況下測定樣品中被分析物的比例。然而,實際上對于化學成分量測量來說,大多數(shù)基準測量方法都依賴于一定的測量標準,而且它們可以使用的場合也相對較少。另外,它們相當耗時,所需成本也較高。因此,基準測量方法的使用范圍受到一定的限制。但是,如果正確地實施這些測量方法,就能夠得出質(zhì)量相當高的測量結(jié)果。蕪湖藥品檢驗用標準物質(zhì)供應商認定特性值必須都附有給定置信水平下的測量不確定度。
標準物質(zhì)的定值是"對與標準物質(zhì)預期用途有關的一個或多個物理、化學、生物或工程技術等方面的特性值的測定。標準物質(zhì)作為一種計量器具,具有保存、復現(xiàn)和傳遞量值的功能。而標準物質(zhì)的特性值是否在不同的時間和空間上具有可比性和可靠性,取決于這一標準物質(zhì)的定值測量是否建立了溯源性。定值測量是給標準物質(zhì)賦值的過程,也是標準物質(zhì)認定過程中的一個關鍵環(huán)節(jié)。標準物質(zhì)定值測量程序需要更加嚴格的質(zhì)量保證措施和要求(參見ISO/REMcO指南34和ISO/REMCO指南35)。
有證標準物質(zhì)一般成批制備,其特性量值是通過對表示整批物質(zhì)的樣品進行測量而確定,并具有規(guī)定的不確定度。當物質(zhì)與特制的器件結(jié)合時,例如,已知三相點的物質(zhì)裝入三相點瓶、已知光密度的玻璃組裝成透射濾光片、尺寸均勻的球狀顆粒安放在顯微鏡載片上,有證標準物質(zhì)的特性有時可方便和可靠地確定。上述這些器件也可以認為是有證標準物質(zhì)。所有有證標準物質(zhì)均應符合中國計量規(guī)范JJF 1001-1998((通用計量術語及定義》中給出的"國家測量標準"的定義。有些標準物質(zhì)和有證標準物質(zhì),由于不能和已確定的化學結(jié)構相關聯(lián)或出于其他原因,其特性不能按嚴格規(guī)定的物理和化學測量方法確定。這類物質(zhì)包括某些生物物質(zhì),如疫苗,世界衛(wèi)生組織已經(jīng)規(guī)定了它的國際單位。有證標準物質(zhì):附有證書的標準物質(zhì),其一種或多種特性量值用建立了溯源性的程序確定。
在實驗室數(shù)量足夠滿足要求的情況下,如果在一輪實驗室比對研究中,只有個別實驗室的測量結(jié)果離群,其他實驗室的測量結(jié)果一致性很好,且能滿足目標有證標準物質(zhì)的定值要求,也可將測量結(jié)果離群的實驗室剔除,在剩余的實驗室間開展定值測量。當參與實驗室所用不同方法的結(jié)果在它們的測量不確定度范圍內(nèi)完全一致時,系統(tǒng)誤差的發(fā)生幾率很小。這是因為一個實驗室中系統(tǒng)誤差的來源跟其他的實驗室的系統(tǒng)誤差通常是沒有聯(lián)系的,因而通常保留系統(tǒng)誤差后來計算真值的合理估計。定值測量終結(jié)果是將各個實驗室的值作為具有同等品質(zhì)的整體對待,并據(jù)此計算出測量結(jié)果的終平均值和標準偏差。計量方法的精密度即標準偏差可以用來衡量標準物質(zhì)的均勻性。溫州國家藥品標準物質(zhì)包括哪些
有證標準物質(zhì)(CRMS)是標準物質(zhì)(RMS)的子**肥國家食品標準物質(zhì)供應管理
實驗室間比對研究:這是一個普遍使用的概念,是由多家實驗室對給定樣品各自單獨地開展一個或多個量的系列測量活動。有時,也被稱為"循環(huán)檢驗"、"合作研究計劃''或"協(xié)作分析研究"。這種"研究"除了用作標準物質(zhì)定值外,還可用作其他很多目的。在一些分析測試的應用領域里,實驗室間比對(合作)研究(實驗室協(xié)商一致的方法)是標準物質(zhì)定值測量常用的方法,特別是那些采用自然基體的標準物質(zhì)。在采用這種方式為有證標準物質(zhì)定值時,認定機構必須首先找到一組有資質(zhì)的實驗室,這些實驗室在標準物質(zhì)候選物類似分析材料領域有專業(yè)的測量經(jīng)驗。合肥國家食品標準物質(zhì)供應管理
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