浙江食品檢驗標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)供應(yīng)管理

來源: 發(fā)布時間:2021-04-30

依據(jù)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(CRM)的類型及其潛在用途,定值測量實驗室的能力以及所用測量方法的品質(zhì),可以選擇下列方法模式之一進(jìn)行定值測量?;鶞?zhǔn)(權(quán)利)測量方法模式在必須縮小認(rèn)定值測量的不確定度時,可用一個單獨的,所謂的基準(zhǔn)分析測量方法來進(jìn)行定值測量。如果定值測量只由一個實驗室承擔(dān),推薦使用另一個非基準(zhǔn)方法進(jìn)行誤差檢驗?;鶞?zhǔn)(一定或權(quán)利)測量方法的系統(tǒng)誤差是可估計的,相對隨機(jī)誤差的水平有時可忽略不計。測量時,要求有兩個或兩個以上分析工作者單獨地進(jìn)行操作,并盡可能使用不同的實驗裝置,有條件的可進(jìn)行量值比對。但是,"基準(zhǔn)測量方法"(primary method of measurement,PMM)術(shù)語的定義和符合定義要求的測量方法的鑒定還遠(yuǎn)遠(yuǎn)沒有完成。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)就是實物形式的計量標(biāo)準(zhǔn)。浙江食品檢驗標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)供應(yīng)管理

國際物質(zhì)的量咨詢會(CCQM)還定義了新術(shù)語"基準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)":"基準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是具有高計量學(xué)品質(zhì),用基準(zhǔn)測量方法確定量值的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。"使用基準(zhǔn)(權(quán)利)測量方法進(jìn)行化學(xué)成分表征在計量學(xué)上來說是十分合理的,但是,這樣符合定義要求的測量方法的很少。使用基準(zhǔn)測量方法時,給一個標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值常由一個實驗室單獨完成。如今,符合定義要求,可用于化學(xué)成分量測量,被認(rèn)為是潛在基準(zhǔn)測量方法的有上述提到過的重量法、容量法、電量(庫侖)法、冰點下降法、同位素稀釋質(zhì)譜法等。這些方法的精確度很高,系統(tǒng)誤差卻很低甚至趨近于零.因此能夠在有限的不確定度范圍內(nèi)測量參數(shù)的值。南京標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)供應(yīng)單位建議不要一次購買大量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),以免儲存不當(dāng)出現(xiàn)問題。

當(dāng)采用兩種以上不同原理的已知準(zhǔn)確度的可靠測量方法進(jìn)行定值測量時。測量數(shù)據(jù)處理與使用高準(zhǔn)確度的一定測量方法或權(quán)利測量方法大致相同。若檢驗結(jié)果認(rèn)為沒有明顯性差異,可將兩個(或多個)平均值合并求出總平均值,將兩個(或多個)標(biāo)準(zhǔn)偏差的平方和除以方法個數(shù),然后開方求出標(biāo)準(zhǔn)偏差。多個實驗室合作定值時,各個實驗室的測量可用格拉布斯(Grubbs)法(格拉布斯檢驗臨界值)或狄克遜(Dixon)法(狄克遜檢驗臨界值)從統(tǒng)計上再次剔除可疑值。

分析化學(xué)與國際單位制相聯(lián)系,純化學(xué)物質(zhì),純度的測量,或常稱為物質(zhì)的化學(xué)組成,是在分析化學(xué)范疇。除了sI對化學(xué)物質(zhì)的依賴外,分析化學(xué)對SI的依賴也值得考察。2013年為止,大多數(shù)分析化學(xué)l丁作者在測量中采用SI單位(除cande-la以外的所有基本單位和許多導(dǎo)出單位)。但是,組份分析取決于另外一個概念,即純化合物相對于參照的其他物質(zhì)和材料的化學(xué)組成存在(采用化學(xué)反應(yīng)定律和化學(xué)計量法有兩層意思:一是SI單位的復(fù)現(xiàn)是依賴于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),而成分分析又是使用sI單位;二是測量成分量時,以純物質(zhì)作為標(biāo)準(zhǔn),被測物的成分量以此為參照)。通常把標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分為一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值測量方法模式:認(rèn)定過程所用的定值測量方法應(yīng)在理論上和實踐上經(jīng)檢驗確認(rèn)是準(zhǔn)確可靠的方法。在開始定值測量之前,應(yīng)先研究測量方法、測量過程和樣品處理過程所固有和系統(tǒng)誤差和隨機(jī)誤差,如溶解、消化、分離、富集等過程中被測樣品的沾污和損失,測量過程中的基體效應(yīng)等,對測量儀器要定期進(jìn)行校準(zhǔn),選用具有可溯源的基準(zhǔn)試劑,要有可行的質(zhì)量保證體系,以保證測量結(jié)果的溯源性。對于使用者來說,使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是使其測量結(jié)果具有溯源性的重要的工具,他們甚至可以在給二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、工作標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或質(zhì)量控制物質(zhì)(QCM)賦值的過程中,通過參照有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(CRM)向下擴(kuò)展溯源比較鏈。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(RM)可以是有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(CRMs),也可以是非有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。南京食品檢驗標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)目錄

有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特性有時可方便和可靠地確定。浙江食品檢驗標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)供應(yīng)管理

定值數(shù)據(jù)的統(tǒng)計處理:當(dāng)使用高準(zhǔn)確度的一定測量方法或權(quán)利測量方法(現(xiàn)一般稱為基準(zhǔn)測量方法)對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行定值測量時,測量數(shù)據(jù)可按如下程序處理:對每個操作者的一組單獨測量結(jié)果,在技術(shù)上說明可疑值的產(chǎn)生并予剔除后,可用格拉布斯(Grubbs)法(格拉布斯檢驗I臨界值)或狄克遜(DiKon)法(狄克遜檢驗臨界值)從統(tǒng)計上再次剔除可疑值。對兩個(或兩個以上)操作者測定數(shù)據(jù)的平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差分別檢驗是否有明顯性差異。若檢驗結(jié)果認(rèn)為沒有明顯性差異,就可將兩組(或兩組以上)數(shù)據(jù)合并給出總平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差。若檢驗結(jié)果認(rèn)為有明顯性差.異,應(yīng)檢查測量方法、測量條件及操作過程,并重新進(jìn)行測定。浙江食品檢驗標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)供應(yīng)管理

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