如果可能的話,認定機構(gòu)還要鼓勵這些參與實驗室間比對(合作)研究的實驗室盡可能多地采用單獨的分析方法。這些測量方法應該不只在操作細節(jié)上有所不同,而且應該基于不同的原理。這樣做可將引起的正或負偏差的未知潛在系統(tǒng)誤差置于同一水平上。這樣做法的另一優(yōu)點在于,當有10~18個參與實驗室時,通過技術(shù)評審可以識別測量結(jié)果中的異常值并剔除處理。在開展正式定值測量之前,認定機構(gòu)好用另一樣品開展一輪實驗室間預比對研究,以便確定所選定的實驗室的測量能力確實是在同一水平上。這里要注意,為了得到較高質(zhì)量的定值測量結(jié)果,預比對研究所用樣品基體材料與目標標準物質(zhì)候選物應盡量一致。預比對研究的測量結(jié)果用來進行比較,以驗證所得的所有結(jié)果是否在其測量不確定度內(nèi)一致。需要冷藏或冷凍保存的品種,短時間短距離的冰盒運輸對特性不會造成影響。蘇州食品檢驗用標準物質(zhì)種類
pH標度:由于單個離子的活度無法通過試驗測量得到,pH值并非一個確切的物理量。為了使測得的pH值有意義,人們通常采用一種約定的pH標度。這種標度是由被賦予準確pH值的標準溶液所定義的。通過測定消除了液接電勢的、由氫電極和銀/氯化銀電極組成的電池電動勢,并按照約定的方法計算就可以得到pH值。各國的國家標準規(guī)范規(guī)定了制備和賦予標準溶液pH值的方法。這些標準溶液驗證過的值的不確定度在千分之幾pH單位范圍內(nèi)。辛烷值標度:辛烷值是燃料油的重要技術(shù)指標。無錫食品標準物質(zhì)供應商通常把標準物質(zhì)分為一級標準物質(zhì)和二級標準物質(zhì)。
每個實驗室可以采用統(tǒng)一的測量方法,也可以選該實驗室確認為為有效的方法。合作實驗室的數(shù)目或單獨定值測量組數(shù)應符合統(tǒng)計學的要求(當采用同一種方法時,單獨定值測量組數(shù)一般不少于8個;當采用多種方法時,一般不少于6個)。認定負責機構(gòu)必須對參加比對研究合作定值的實驗室進行質(zhì)量控制,制訂明確的指導原則。如果參與實驗室從本質(zhì)上來說使用的都是同一測量方法來建立特性值,那么合作比對研究定值就成為一種指定測量方法的定值方式。在這種情況下,得到的特性值依賴于方法,這一點須在相應的標準物質(zhì)證書中加以說明。
標準物質(zhì)(RM)reference material(RM):是一種已經(jīng)確定了具有一個或多個足夠均勻的特性值的物質(zhì)或材料,作為分析測量行業(yè)中的"量具",在校準測量儀器和裝置、評價測量分析方法、測量物質(zhì)或材料特性值和考核分析人員的操作技術(shù)水平,以及在生產(chǎn)過程中產(chǎn)品的質(zhì)量控制等領(lǐng)域起著不可或缺的作用。標準物質(zhì)特性:準確性、均勻性和穩(wěn)定性是標準物質(zhì)量值的特性和基本要求。標準物質(zhì)從定義可以看出標準物質(zhì)具有三個明顯特點:(1)具有特性量值的準確性、均勻性、穩(wěn)定性;(2)量值具有傳遞性;(3)實物形式的計量標準。有證標準物質(zhì)(CRM)是標準物質(zhì)(RM)中的一個特殊類別,須附有符合一定要求的認定證書。
從一種或多種考慮作為基準測量標準的純化合物出發(fā),像物理測量一樣來為分析化學構(gòu)架測量溯源層級是可行的。這樣測量標準的例子有:①電子,其他化合物可通過電化學分析與其相聯(lián);②碳-12,原則上其他化合物可通過質(zhì)譜、Raoult's定律測量或低密度氣體體積測量等方法與其相聯(lián);③高純元素或化合物,其他化合物可通過電化學法、重量法、滴定法、光譜法等與其相聯(lián)。在上例中提及的其他化合物在許多情況下可以用作標準物質(zhì)。許多物質(zhì)可在基準和工作(分析)標準之間充當中間體的角色。如同應用于計量學其他分支一樣,溯源性的概念也普遍應用于分析化學中。標準物質(zhì)和化學試劑沒有必然的聯(lián)系。寧波化妝品標準物質(zhì)
當有證標準物質(zhì)從一地發(fā)送到另一地使用時,它所攜帶的量值也就得到了傳遞。蘇州食品檢驗用標準物質(zhì)種類
當采用兩種以上不同原理的已知準確度的可靠測量方法進行定值測量時。測量數(shù)據(jù)處理與使用高準確度的一定測量方法或權(quán)利測量方法大致相同。若檢驗結(jié)果認為沒有明顯性差異,可將兩個(或多個)平均值合并求出總平均值,將兩個(或多個)標準偏差的平方和除以方法個數(shù),然后開方求出標準偏差。多個實驗室合作定值時,各個實驗室的測量可用格拉布斯(Grubbs)法(格拉布斯檢驗臨界值)或狄克遜(Dixon)法(狄克遜檢驗臨界值)從統(tǒng)計上再次剔除可疑值。蘇州食品檢驗用標準物質(zhì)種類
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