富氫水是近年來(lái)出現(xiàn)的一種含有氫氣的飲用水,在有關(guān)富氫水的研究或生產(chǎn)應(yīng)用過(guò)程中,都需要準(zhǔn)確測(cè)定富氫水中溶解氫氣的質(zhì)量濃度,目前測(cè)定富氫水中氫氣質(zhì)量濃度的方法主要有氣相色譜法、電極法和氧化還原滴定法[15]。電極法和氧化還原滴定法都是通過(guò)測(cè)定富氫水的氧化還原指標(biāo)來(lái)確定水中氫氣的質(zhì)量濃度,容易受到其它氧化還原性物質(zhì)的干擾,影響測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性;氣相色譜法將氫氣與其它物質(zhì)在色譜柱上進(jìn)行分離,然后進(jìn)行測(cè)定,該方法可以消除干擾,測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確。由于氫氣在水中的溶解度比較小,直接進(jìn)樣分析相對(duì)困難,筆者采用頂空的方法將水相中的氫氣轉(zhuǎn)移到氣相中進(jìn)行測(cè)定,具有較好的效果,能夠滿(mǎn)足實(shí)際測(cè)定要求。防爆氫氣純度分析儀哪家便宜
2.1.2 氣液體積比 氣液體積比是影響頂空分析靈敏度和平衡效率的重要因素。取樣量少時(shí),氣液體積比大,分析靈敏度低,氣液平衡的時(shí)間長(zhǎng);取樣量增大時(shí),氣液體積比減小,分析靈敏度提高,氣液平衡的時(shí)間縮短;取樣量過(guò)大時(shí),自動(dòng)頂空進(jìn)樣器的針頭會(huì)插至液面以下,導(dǎo)致無(wú)法分析。與自動(dòng)頂空進(jìn)樣器適配的頂空瓶體積為 22 mL,為保證水樣不被吹入進(jìn)樣系統(tǒng),又能達(dá)到較高的靈敏度,選擇氣液體積比為 1.2∶1,對(duì)應(yīng)的取樣量為 10 mL。 2.1.3 頂空平衡溫度 溫度是影響氣液平衡的重要因素,提高平衡溫度可以縮短平衡時(shí)間,加大待測(cè)組分的揮出量。以飽和含氫水為樣品,考察平衡溫度分別為 30,35,40,45,50℃時(shí)氫氣響應(yīng)值的變化進(jìn)口氫氣純度分析儀廠家
PST集團(tuán)旗下的關(guān)于測(cè)量水分的產(chǎn)品品牌有密析爾和羅卓尼克。 密析爾儀表引領(lǐng)全球的水分和濕度測(cè)量領(lǐng)域。本公司具備超過(guò)40年的專(zhuān)業(yè)經(jīng)驗(yàn),設(shè)計(jì)和生產(chǎn)多種變送器、儀表和系統(tǒng)解決方案,用來(lái)測(cè)量微量水分、濕度和露點(diǎn),其工業(yè)應(yīng)用領(lǐng)域十分領(lǐng)先,包括壓縮空氣、發(fā)電、過(guò)程處理、油氣、制藥等等。 羅卓尼克產(chǎn)品線(xiàn)非常豐富,涵蓋了手持測(cè)量設(shè)備、變送器、工業(yè)探頭、OEM產(chǎn)品和記錄器等。Rotronic測(cè)量產(chǎn)品廣泛應(yīng)用于多個(gè)領(lǐng)域:如制藥、食品、暖通空調(diào)系統(tǒng)、干燥過(guò)程中溫濕度的測(cè)量和分析、紙張的濕度測(cè)量以及氣象等行業(yè)。羅卓尼克產(chǎn)品是品質(zhì)的保證:我們提供驗(yàn)證版軟件,我們擁有瑞士官方認(rèn)可的校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室,符合GAMP/ FDA要求的校準(zhǔn)中心、遍布全球的銷(xiāo)售和服務(wù)網(wǎng)絡(luò)。
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1.3 氫氣標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 經(jīng)氣體擴(kuò)散器向超純水中充高純氫氣至水相中氫氣達(dá)到飽和,水中氫氣的飽和質(zhì)量濃度通過(guò)測(cè)量水溫后查表獲得[16]。在虹吸作用下采集飽和含氫水樣,用超純水稀釋?zhuān)渲瞥伤栀|(zhì)量濃度的氫氣系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。 1.4 樣品前處理 取 10 mL 水樣于專(zhuān)用頂空瓶中,用鉗口工具迅速密封,振搖 10 s,放至頂空自動(dòng)進(jìn)樣器上進(jìn)行分析。 2 結(jié)果與討論 2.1 分析條件優(yōu)化 2.1.1 色譜分離 采用頂空方式分析水中的氫氣,要將氫氣與氧氣、氮?dú)夥珠_(kāi),同時(shí)減少水蒸汽的干擾。選擇 5A 分子篩毛細(xì)管柱,能將氫氣與氧氣、氮?dú)庥行Х蛛x,同時(shí) 5A 分子篩毛細(xì)柱的柱效受水蒸汽影響較小且加熱后可恢復(fù)。結(jié)合分離度和分析時(shí)間,對(duì)柱箱溫度、色譜柱流量進(jìn)行優(yōu)化,設(shè)定柱箱溫度為 40℃,色譜柱流量為 3 mL/min,分析時(shí)間不超過(guò) 5 min,色譜圖見(jiàn)圖 1。由圖 1 可知,氫氣與氧氣、氮?dú)饽軌蛲耆蛛x,色譜峰形良好,沒(méi)有雜質(zhì)干擾。進(jìn)口氫氣純度分析儀哪家強(qiáng)
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正常運(yùn)行時(shí),可采取以下措施保證機(jī)組氫氣純度在合格范圍: (1)定期排污; (2)保持正常氫壓; (3)對(duì)于環(huán)式密封瓦,減少密封瓦氫側(cè)間隙,限制向氫側(cè)回油; (4)凈油設(shè)備運(yùn)行時(shí),保持系統(tǒng)合適的真空度; (5)干燥器應(yīng)正常投入運(yùn)行,并及時(shí)更換失效的干燥劑; (6)如發(fā)現(xiàn)冷卻器漏水,應(yīng)及時(shí)處理。 (4)儲(chǔ)氫罐氫氣純度不合格,或機(jī)組啟停時(shí)置換處理不徹底。 (5)密封油箱油位過(guò)低時(shí),可能發(fā)生從主油箱補(bǔ)充油中混入空氣,導(dǎo)致氫氣純度下降。防爆氫氣純度分析儀哪家便宜
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