從一種或多種考慮作為基準(zhǔn)測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)的純化合物出發(fā),像物理測(cè)量一樣來(lái)為分析化學(xué)構(gòu)架測(cè)量溯源層級(jí)是可行的。這樣測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)的例子有:①電子,其他化合物可通過(guò)電化學(xué)分析與其相聯(lián);②碳-12,原則上其他化合物可通過(guò)質(zhì)譜、Raoult's定律測(cè)量或低密度氣體體積測(cè)量等方法與其相聯(lián);③高純?cè)鼗蚧衔?,其他化合物可通過(guò)電化學(xué)法、重量法、滴定法、光譜法等與其相聯(lián)。在上例中提及的其他化合物在許多情況下可以用作標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。許多物質(zhì)可在基準(zhǔn)和工作(分析)標(biāo)準(zhǔn)之間充當(dāng)中間體的角色。如同應(yīng)用于計(jì)量學(xué)其他分支一樣,溯源性的概念也普遍應(yīng)用于分析化學(xué)中。包裝標(biāo)簽和說(shuō)明書(shū)上均有說(shuō)明。常州藥品檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)供應(yīng)目錄標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)所提供特性量值...
實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)研究:這是一個(gè)普遍使用的概念,是由多家實(shí)驗(yàn)室對(duì)給定樣品各自單獨(dú)地開(kāi)展一個(gè)或多個(gè)量的系列測(cè)量活動(dòng)。有時(shí),也被稱為"循環(huán)檢驗(yàn)"、"合作研究計(jì)劃''或"協(xié)作分析研究"。這種"研究"除了用作標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值外,還可用作其他很多目的。在一些分析測(cè)試的應(yīng)用領(lǐng)域里,實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)(合作)研究(實(shí)驗(yàn)室協(xié)商一致的方法)是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值測(cè)量常用的方法,特別是那些采用自然基體的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。在采用這種方式為有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值時(shí),認(rèn)定機(jī)構(gòu)必須首先找到一組有資質(zhì)的實(shí)驗(yàn)室,這些實(shí)驗(yàn)室在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物類似分析材料領(lǐng)域有專業(yè)的測(cè)量經(jīng)驗(yàn)。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(RM)這個(gè)術(shù)語(yǔ)常被誤用作表示非有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。溫州食品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)供應(yīng)單位標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值測(cè)...
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性:準(zhǔn)確性、均勻性和穩(wěn)定性是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值的特性和基本要求。(1)準(zhǔn)確性;通常標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)中會(huì)同時(shí)給出標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值和計(jì)量的不確定度,不確定度的來(lái)源包括稱量、儀器、均勻性、穩(wěn)定性、不同實(shí)驗(yàn)室之間以及不同方法所產(chǎn)生的不確定度均需計(jì)算在內(nèi)。(2)均勻性;均勻性是物質(zhì)的某些特性具有相同組分或相同結(jié)構(gòu)的狀態(tài)。計(jì)量方法的精密度即標(biāo)準(zhǔn)偏差可以用來(lái)衡量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的均勻性,精密度受取樣量的影響,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的均勻性是對(duì)給定的取樣量而言的,均勻性檢驗(yàn)的小取樣量一般都會(huì)在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)中給出。(3)穩(wěn)定性;穩(wěn)定性是指標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在指定的環(huán)境條件和時(shí)間內(nèi),其特性值保持在規(guī)定的范圍內(nèi)的能力。計(jì)量方法的精密度即標(biāo)準(zhǔn)偏差可...
如果可能的話,認(rèn)定機(jī)構(gòu)還要鼓勵(lì)這些參與實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)(合作)研究的實(shí)驗(yàn)室盡可能多地采用單獨(dú)的分析方法。這些測(cè)量方法應(yīng)該不只在操作細(xì)節(jié)上有所不同,而且應(yīng)該基于不同的原理。這樣做可將引起的正或負(fù)偏差的未知潛在系統(tǒng)誤差置于同一水平上。這樣做法的另一優(yōu)點(diǎn)在于,當(dāng)有10~18個(gè)參與實(shí)驗(yàn)室時(shí),通過(guò)技術(shù)評(píng)審可以識(shí)別測(cè)量結(jié)果中的異常值并剔除處理。在開(kāi)展正式定值測(cè)量之前,認(rèn)定機(jī)構(gòu)好用另一樣品開(kāi)展一輪實(shí)驗(yàn)室間預(yù)比對(duì)研究,以便確定所選定的實(shí)驗(yàn)室的測(cè)量能力確實(shí)是在同一水平上。這里要注意,為了得到較高質(zhì)量的定值測(cè)量結(jié)果,預(yù)比對(duì)研究所用樣品基體材料與目標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物應(yīng)盡量一致。預(yù)比對(duì)研究的測(cè)量結(jié)果用來(lái)進(jìn)行比較,以驗(yàn)證所得...
采用實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)研究這種方式進(jìn)行定值測(cè)量時(shí),在估算終認(rèn)定值的測(cè)量不確定度方面有一定的困難。這使得一些計(jì)量學(xué)家將該方法稱為產(chǎn)生不可溯源的"一致值"的方法。因此,如今計(jì)量界還在做進(jìn)一步的研究工作,改進(jìn)適用于此種方式的統(tǒng)計(jì)工具。另一方面,國(guó)際上一些有名的計(jì)量學(xué)研究機(jī)構(gòu)也比較了金屬合金有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(CRMS)研制領(lǐng)域一系列實(shí)驗(yàn)室間合作定值測(cè)量的結(jié)果與采用基準(zhǔn)測(cè)量方法、同位素稀釋質(zhì)譜法(IDMS)測(cè)量的結(jié)果,比較的結(jié)果顯示這兩類方法的測(cè)量結(jié)果之間沒(méi)有本質(zhì)矛盾。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性:準(zhǔn)確性、均勻性和穩(wěn)定性是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值的特性和基本要求。安徽標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)種類分析化學(xué)與國(guó)際單位制相聯(lián)系,純化學(xué)物質(zhì),純度的測(cè)量,或常稱為物...
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特性值準(zhǔn)確度是劃分級(jí)別的依據(jù),不同級(jí)別的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)其均勻性和穩(wěn)定性以及用途都有不同的要求。通常把標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分為一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)主要用于標(biāo)定比它低一級(jí)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、校準(zhǔn)高準(zhǔn)確度的計(jì)量?jī)x器、研究與評(píng)定標(biāo)準(zhǔn)方法;二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)主要用于滿足一些一般的檢測(cè)分析需求,以及社會(huì)行業(yè)的一般要求,作為工作標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)直接使用,用于現(xiàn)場(chǎng)方法的研究和評(píng)價(jià),用于較低要求的日常分析測(cè)量。有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)certified reference material(CRM):附有證書(shū)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),其一種或多種特性量值用建立了溯源性的程序確定,使之可溯源到準(zhǔn)確復(fù)現(xiàn)的表示該特性值的測(cè)量單位,每一種認(rèn)定的特性量值...
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(基體)要求必須盡可能地近似于被測(cè)的實(shí)際樣品,以便對(duì)沖基體效應(yīng),以此來(lái)囊括測(cè)量時(shí)可能引起誤差的所有問(wèn)題。當(dāng)然,使用者應(yīng)當(dāng)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和未知樣品的測(cè)量采用相同的分析測(cè)量程序。因此,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的作用與用于其他產(chǎn)業(yè)計(jì)量實(shí)驗(yàn)室的傳遞標(biāo)準(zhǔn)的作用相同,它允許在一個(gè)規(guī)定的不確定度范圍內(nèi)開(kāi)展比較測(cè)量工作。有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)也為確定分析測(cè)量或工藝測(cè)試測(cè)量的不確定度提供一種可行的方式。SI基本單位的復(fù)現(xiàn)依賴于物質(zhì)和材料。當(dāng)今世界的主要測(cè)量都是在國(guó)際單位制框架下進(jìn)行的。認(rèn)定的特性值須附有不確定度。杭州食品檢驗(yàn)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)供應(yīng)單位如果測(cè)量結(jié)果的溯源性在儀器、材料量度和所用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)等方面都能描述得很清楚的話,化學(xué)分析測(cè)量結(jié)...
國(guó)際物質(zhì)的量咨詢會(huì)(CCQM)還定義了新術(shù)語(yǔ)"基準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)":"基準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是具有高計(jì)量學(xué)品質(zhì),用基準(zhǔn)測(cè)量方法確定量值的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。"使用基準(zhǔn)(權(quán)利)測(cè)量方法進(jìn)行化學(xué)成分表征在計(jì)量學(xué)上來(lái)說(shuō)是十分合理的,但是,這樣符合定義要求的測(cè)量方法的很少。使用基準(zhǔn)測(cè)量方法時(shí),給一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值常由一個(gè)實(shí)驗(yàn)室單獨(dú)完成。如今,符合定義要求,可用于化學(xué)成分量測(cè)量,被認(rèn)為是潛在基準(zhǔn)測(cè)量方法的有上述提到過(guò)的重量法、容量法、電量(庫(kù)侖)法、冰點(diǎn)下降法、同位素稀釋質(zhì)譜法等。這些方法的精確度很高,系統(tǒng)誤差卻很低甚至趨近于零.因此能夠在有限的不確定度范圍內(nèi)測(cè)量參數(shù)的值。精密度受取樣量的影響,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的均勻性是對(duì)給定的取樣量而言...
如前所述,如今,國(guó)際計(jì)量會(huì)/物質(zhì)的量咨詢會(huì)(CIPM/CcQM)發(fā)布的定義如下:"基準(zhǔn)測(cè)量方法是一種具有高計(jì)量學(xué)品質(zhì)的測(cè)量方法,其操作可以被完全地描述和理解,終不確定度可以用sI單位表述,測(cè)量結(jié)果不依賴被測(cè)量的測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)。解釋性注釋:①基準(zhǔn)測(cè)量方法也要求在(直接)被測(cè)量對(duì)象與(間接)目標(biāo)被測(cè)量對(duì)象之間建立不包含任何有意義的經(jīng)驗(yàn)修正因子的方程式。②對(duì)于物質(zhì)的量的測(cè)量,如果要成為基準(zhǔn)的,必須使用一種對(duì)規(guī)定物質(zhì)來(lái)說(shuō)是特定的方法,以及依賴于其他物質(zhì)或基體的所有參數(shù)值或修正值已知或可用近似不確定度計(jì)算。在化學(xué)成分量測(cè)量方面,國(guó)際物質(zhì)的量咨詢會(huì)(CCQM)認(rèn)為重要的分析測(cè)量方法有:同位素稀釋質(zhì)譜測(cè)定法(ID...
在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制過(guò)程中,一般來(lái)說(shuō),如果可行的話,應(yīng)優(yōu)先選擇重量法進(jìn)行化學(xué)成分的定值測(cè)量,但可惜的是這種情況并不常見(jiàn)。重量法應(yīng)用的典型例子有重量法配制氣體混合物,使用純物質(zhì)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或被分析物的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)經(jīng)量法精確配制充分分散的基體有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或校準(zhǔn)溶液。重量法制備的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的溯源性可以通過(guò)將稱量測(cè)量溯源到國(guó)家質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)、稱量的成分的原子/分子量以及其純度來(lái)建立。溯源到國(guó)家質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)在理論上來(lái)講相對(duì)容易達(dá)到.并且應(yīng)當(dāng)具備較好的計(jì)量學(xué)品質(zhì),但是,實(shí)際上由于未知的不穩(wěn)定性、離析、吸附作用或其他未知因素,制備的混合物可能仍然會(huì)與預(yù)期的成分有較大的差異。因此,當(dāng)使用重量法對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行定值測(cè)量時(shí),通常...
美國(guó)材料試驗(yàn)協(xié)會(huì)(ASTM)用標(biāo)準(zhǔn)燃料油和標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試方法定義與復(fù)現(xiàn)辛烷值的標(biāo)度,得到了業(yè)內(nèi)專業(yè)人士的認(rèn)同,進(jìn)而在全球范圍內(nèi)被采納。按照以上標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試方法的要求,在特定的實(shí)驗(yàn)條件下,比較燃料油與已知辛烷值的AsTM標(biāo)準(zhǔn)燃料油的混合物的發(fā)爆聲,以此來(lái)確定燃料油的辛烷值。ASTM標(biāo)準(zhǔn)燃料油的辛烷值溯源到美國(guó)標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)研究院(NIsT)的正庚烷有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(SRM 1815)和異辛烷有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(SRM 1816)。煤的燒結(jié)力:煤的燒結(jié)力是硬煤分級(jí)的重要技術(shù)指標(biāo),Roga測(cè)試法已在世界范圍內(nèi)得到各國(guó)普遍地采用。Roga測(cè)試方法是基于一個(gè)有確定的物理性質(zhì)和化學(xué)成分的無(wú)煙煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。用規(guī)定的測(cè)試設(shè)備與程序?qū)⒈粶y(cè)...
從定性意義來(lái)講,考慮分析測(cè)量結(jié)果的雙邊互認(rèn)時(shí),大多數(shù)人傾向于使用后一個(gè)定義。測(cè)量結(jié)果可比性的基礎(chǔ)是要實(shí)現(xiàn)測(cè)量的溯源性。該術(shù)語(yǔ)的定義如下:"通過(guò)一條具有規(guī)定不確定度的不間斷的比較鏈,使測(cè)量結(jié)果或測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)的值能夠與規(guī)定的參考標(biāo)準(zhǔn),通常是國(guó)家測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)或國(guó)際測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)聯(lián)系起來(lái)的特性。"有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(CRM)中提到,認(rèn)定值的溯源性是該物質(zhì)身份的重要要求。但是測(cè)量溯源性在很大程度上不只是一個(gè)值問(wèn)題,而是建立測(cè)量結(jié)果可比性的基本前提。包裝標(biāo)簽和說(shuō)明書(shū)上均有說(shuō)明。江蘇食品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)供應(yīng)目錄實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)研究:這是一個(gè)普遍使用的概念,是由多家實(shí)驗(yàn)室對(duì)給定樣品各自單獨(dú)地開(kāi)展一個(gè)或多個(gè)量的系列測(cè)量活動(dòng)。有時(shí),也被稱為"循...
彼此單獨(dú)的多個(gè)方法模式:當(dāng)一個(gè)或幾個(gè)機(jī)構(gòu)掌握有許多各種不同可選用的分析測(cè)量方法,并且滿足下列條件時(shí),就可只以2~4個(gè)實(shí)驗(yàn)室/方法的測(cè)量結(jié)果為基礎(chǔ)來(lái)給標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值:分析測(cè)量方法經(jīng)完全確認(rèn);確認(rèn)時(shí)覆蓋了與有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(CRM)候選物成分類似的樣品成分量值范圍;應(yīng)用這些方法的人員受到過(guò)良好的訓(xùn)練;選擇所用方法時(shí),考慮了盡量減少不確定度的共同來(lái)源;各種方法測(cè)量結(jié)果的一致性很好。這個(gè)模式的實(shí)施需要定值分析測(cè)量參與者具有的長(zhǎng)期積累的豐富測(cè)量經(jīng)驗(yàn)、良好的技術(shù)儲(chǔ)備和文件化的技術(shù)經(jīng)驗(yàn),以及對(duì)所涉及的測(cè)量?jī)x器狀況的深入了解掌握來(lái)保證。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值具有傳遞性。合肥食品檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有哪幾種當(dāng)這種有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)從一地發(fā)送...
當(dāng)采用兩種以上不同原理的已知準(zhǔn)確度的可靠測(cè)量方法進(jìn)行定值測(cè)量時(shí)。測(cè)量數(shù)據(jù)處理與使用高準(zhǔn)確度的一定測(cè)量方法或權(quán)利測(cè)量方法大致相同。若檢驗(yàn)結(jié)果認(rèn)為沒(méi)有明顯性差異,可將兩個(gè)(或多個(gè))平均值合并求出總平均值,將兩個(gè)(或多個(gè))標(biāo)準(zhǔn)偏差的平方和除以方法個(gè)數(shù),然后開(kāi)方求出標(biāo)準(zhǔn)偏差。多個(gè)實(shí)驗(yàn)室合作定值時(shí),各個(gè)實(shí)驗(yàn)室的測(cè)量可用格拉布斯(Grubbs)法(格拉布斯檢驗(yàn)臨界值)或狄克遜(Dixon)法(狄克遜檢驗(yàn)臨界值)從統(tǒng)計(jì)上再次剔除可疑值。精密度受取樣量的影響,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的均勻性是對(duì)給定的取樣量而言的。無(wú)錫藥品檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)供應(yīng)管理在實(shí)驗(yàn)室數(shù)量足夠滿足要求的情況下,如果在一輪實(shí)驗(yàn)室比對(duì)研究中,只有個(gè)別實(shí)驗(yàn)室的測(cè)量結(jié)...
實(shí)驗(yàn)室比對(duì)定值預(yù)先假設(shè)存在一定數(shù)量的同等能力的實(shí)驗(yàn)室。其所用的方法各自單獨(dú)確認(rèn)。這意味著不同測(cè)量結(jié)果間的差異是純統(tǒng)計(jì)性的,因此可以用純統(tǒng)計(jì)學(xué)方法處理。盡管這種認(rèn)定測(cè)量方法有時(shí)是沒(méi)有辦法的辦法,但嚴(yán)格地說(shuō),這種認(rèn)定方式的結(jié)果只具有參與認(rèn)定測(cè)量實(shí)驗(yàn)室問(wèn)的可比性。這里即使是錯(cuò)誤的值也具有明顯的權(quán)利,尤其是在依賴純統(tǒng)計(jì)處理方法進(jìn)行決策和判斷的情況下。參加合作研究的實(shí)驗(yàn)室-應(yīng)具有該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值測(cè)量的必備條件,并有一定的技術(shù)權(quán)利性。二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)具有規(guī)定的不確定度。蘇州標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)目錄從一種或多種考慮作為基準(zhǔn)測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)的純化合物出發(fā),像物理測(cè)量一樣來(lái)為分析化學(xué)構(gòu)架測(cè)量溯源層級(jí)是可行的。這樣測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)的例子有:①電子...
單個(gè)的實(shí)驗(yàn)室可以使用單獨(dú)的測(cè)量方法表征單一成分的純物質(zhì),如純殺蟲(chóng)劑的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或要求重量法制備需分析的溶液。這種情況下,好使用基于不同基本原理的兩種或兩種以上經(jīng)充分確認(rèn)的分析測(cè)量方法,如果結(jié)果在總不確定度范圍內(nèi)一致,就可以認(rèn)為所使用的任一方法都沒(méi)有偏差。這時(shí)可以認(rèn)為平均值是真值的可靠估計(jì)。例如,同時(shí)使用氣相色譜法、高壓液相色譜法、差示掃描量熱法為純殺蟲(chóng)劑進(jìn)行認(rèn)定定值測(cè)量。在這種情況下,相對(duì)于有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的預(yù)期用途,所用的方法應(yīng)該具有較小的測(cè)量不確定度。二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為工作標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)直接使用,用于現(xiàn)場(chǎng)方法的研究和評(píng)價(jià)。安徽標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)供應(yīng)目錄定值數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)處理:當(dāng)使用高準(zhǔn)確度的一定測(cè)量方法或權(quán)利測(cè)量...
在實(shí)驗(yàn)室數(shù)量足夠滿足要求的情況下,如果在一輪實(shí)驗(yàn)室比對(duì)研究中,只有個(gè)別實(shí)驗(yàn)室的測(cè)量結(jié)果離群,其他實(shí)驗(yàn)室的測(cè)量結(jié)果一致性很好,且能滿足目標(biāo)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定值要求,也可將測(cè)量結(jié)果離群的實(shí)驗(yàn)室剔除,在剩余的實(shí)驗(yàn)室間開(kāi)展定值測(cè)量。當(dāng)參與實(shí)驗(yàn)室所用不同方法的結(jié)果在它們的測(cè)量不確定度范圍內(nèi)完全一致時(shí),系統(tǒng)誤差的發(fā)生幾率很小。這是因?yàn)橐粋€(gè)實(shí)驗(yàn)室中系統(tǒng)誤差的來(lái)源跟其他的實(shí)驗(yàn)室的系統(tǒng)誤差通常是沒(méi)有聯(lián)系的,因而通常保留系統(tǒng)誤差后來(lái)計(jì)算真值的合理估計(jì)。定值測(cè)量終結(jié)果是將各個(gè)實(shí)驗(yàn)室的值作為具有同等品質(zhì)的整體對(duì)待,并據(jù)此計(jì)算出測(cè)量結(jié)果的終平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差。有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):附有證書(shū)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),其一種或多種特性量值用建立了溯...
在許多領(lǐng)域,實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)合作研究定值是惟一有效的方式,特別是在一些強(qiáng)制控制領(lǐng)域內(nèi),如油漆中可溶出的有毒金屬的含量、易燃溶劑的閃點(diǎn)等。臨床化學(xué)中使用的許多有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是用參考方法(reference method)定值的。一種酶的催化活性可以通過(guò)評(píng)估它在指定pH、溫度和濃度條件下提高特定化學(xué)反應(yīng)速度的能力得出。2013年來(lái),歐盟逐漸認(rèn)識(shí)到使用嚴(yán)格溯源到參考方法的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(CRMS)校準(zhǔn)常規(guī)醫(yī)療設(shè)備的重要性,并在相關(guān)法規(guī)中列入了這樣的要求。準(zhǔn)確性;通常標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)中會(huì)同時(shí)給出標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值和計(jì)量的不確定度。浙江化妝品檢驗(yàn)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)包括哪些特性值的影響參數(shù)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值測(cè)量時(shí),必須關(guān)注特性值的...
如果測(cè)量結(jié)果的溯源性在儀器、材料量度和所用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)等方面都能描述得很清楚的話,化學(xué)分析測(cè)量結(jié)果的質(zhì)量將會(huì)很大提高。在大多數(shù)情況下,溯源性也取決于計(jì)算時(shí)使用的相對(duì)原子質(zhì)量值(以前稱"原子重量",即原子量);分析測(cè)量工作者應(yīng)記錄所用原子量的出處或來(lái)源。濁度單位:在國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織制定的標(biāo)準(zhǔn)(ISO7027)中定義了濁度的單位。單位的復(fù)現(xiàn)依賴于。formazine標(biāo)準(zhǔn)溶液。該標(biāo)準(zhǔn)溶液的濁度是400FAU或FNU,通過(guò)稀釋這一標(biāo)準(zhǔn)溶液獲得一系列的標(biāo)度固定點(diǎn),以滿足不同濁度樣品的測(cè)定要求。如果所用儀器測(cè)量的是衰減光,所復(fù)現(xiàn)的則是formazine衰減濁度單位(FAU);若測(cè)量的是漫射光,復(fù)現(xiàn)的則是form...
特性值的影響參數(shù)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值測(cè)量時(shí),必須關(guān)注特性值的影響參數(shù)。測(cè)量操作人員必須通過(guò)實(shí)驗(yàn)確定各種操作條件對(duì)特性值及其不確定度的影響大小,即確定影響因素的數(shù)值,可以用數(shù)值表示或數(shù)值因子表示。例如,標(biāo)準(zhǔn)毛細(xì)管熔點(diǎn)儀用的熔點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),其毛細(xì)管熔點(diǎn)及其不確定度受升溫速率的影響。定值測(cè)量時(shí)要給出不同升溫速率下的熔點(diǎn)及其不確定度。特性值的影響函數(shù)有些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特性值可能受測(cè)量環(huán)境條件的影響。影響函數(shù)就是其特性量值與影響量(溫度、濕度、壓力等因子)之間關(guān)系的數(shù)學(xué)表達(dá)式。例如:pH-A/y+N+C丁+D丁。因此,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值時(shí)必須確定其影響函數(shù)。當(dāng)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)從一地發(fā)送到另一地使用時(shí),它所攜帶的量值也就得到了...
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定值是"對(duì)與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)預(yù)期用途有關(guān)的一個(gè)或多個(gè)物理、化學(xué)、生物或工程技術(shù)等方面的特性值的測(cè)定。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為一種計(jì)量器具,具有保存、復(fù)現(xiàn)和傳遞量值的功能。而標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特性值是否在不同的時(shí)間和空間上具有可比性和可靠性,取決于這一標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定值測(cè)量是否建立了溯源性。定值測(cè)量是給標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)賦值的過(guò)程,也是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)認(rèn)定過(guò)程中的一個(gè)關(guān)鍵環(huán)節(jié)。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值測(cè)量程序需要更加嚴(yán)格的質(zhì)量保證措施和要求(參見(jiàn)ISO/REMcO指南34和ISO/REMCO指南35)。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是一種已經(jīng)確定了具有一個(gè)或多個(gè)足夠均勻的特性值的物質(zhì)或材料。寧波化妝品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)共有幾類有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(CRM)是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(RM)中的一個(gè)特殊...
如果這一輪實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)研究的測(cè)量結(jié)果分散性較大,則表明出現(xiàn)了較大的系統(tǒng)誤差,不能滿足給有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(CRM)定值的要求,就要在進(jìn)行正式定值測(cè)量之前采取必要的措施消除系統(tǒng)誤差。通常為了消除系統(tǒng)誤差,應(yīng)開(kāi)展所有實(shí)驗(yàn)室都能參加的研討,找出誤差原因和解決辦法,并組織開(kāi)展另一輪實(shí)驗(yàn)室問(wèn)的比對(duì)研究,直到比對(duì)研究的測(cè)量結(jié)果的一致性可以證明所選定的實(shí)驗(yàn)室測(cè)量能力是在同一水平上并達(dá)到目標(biāo)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定值測(cè)量要求時(shí),才能以同樣的形式組織開(kāi)展定值測(cè)量。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)也可以是按照一定的比例配制的混合物(例如pH標(biāo)準(zhǔn)溶液)。中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)共有幾類使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的一個(gè)主要目的是提高不同實(shí)驗(yàn)室測(cè)量結(jié)果的可比性。參考化學(xué)成分公認(rèn)標(biāo)準(zhǔn)...
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(RM)reference material(RM):是一種已經(jīng)確定了具有一個(gè)或多個(gè)足夠均勻的特性值的物質(zhì)或材料,作為分析測(cè)量行業(yè)中的"量具",在校準(zhǔn)測(cè)量?jī)x器和裝置、評(píng)價(jià)測(cè)量分析方法、測(cè)量物質(zhì)或材料特性值和考核分析人員的操作技術(shù)水平,以及在生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)品的質(zhì)量控制等領(lǐng)域起著不可或缺的作用。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性:準(zhǔn)確性、均勻性和穩(wěn)定性是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值的特性和基本要求。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)從定義可以看出標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)具有三個(gè)明顯特點(diǎn):(1)具有特性量值的準(zhǔn)確性、均勻性、穩(wěn)定性;(2)量值具有傳遞性;(3)實(shí)物形式的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)。不同級(jí)別的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)其均勻性和穩(wěn)定性以及用途都有不同的要求。常州化妝品檢驗(yàn)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分類當(dāng)以某...
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值測(cè)量方法模式:認(rèn)定過(guò)程所用的定值測(cè)量方法應(yīng)在理論上和實(shí)踐上經(jīng)檢驗(yàn)確認(rèn)是準(zhǔn)確可靠的方法。在開(kāi)始定值測(cè)量之前,應(yīng)先研究測(cè)量方法、測(cè)量過(guò)程和樣品處理過(guò)程所固有和系統(tǒng)誤差和隨機(jī)誤差,如溶解、消化、分離、富集等過(guò)程中被測(cè)樣品的沾污和損失,測(cè)量過(guò)程中的基體效應(yīng)等,對(duì)測(cè)量?jī)x器要定期進(jìn)行校準(zhǔn),選用具有可溯源的基準(zhǔn)試劑,要有可行的質(zhì)量保證體系,以保證測(cè)量結(jié)果的溯源性。對(duì)于使用者來(lái)說(shuō),使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是使其測(cè)量結(jié)果具有溯源性的重要的工具,他們甚至可以在給二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、工作標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或質(zhì)量控制物質(zhì)(QCM)賦值的過(guò)程中,通過(guò)參照有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(CRM)向下擴(kuò)展溯源比較鏈。認(rèn)定特性值必須都附有給定置信水平下的...
現(xiàn)行的sI單位制并不能覆蓋所有分析測(cè)量。遇到這類測(cè)量溯源性問(wèn)題時(shí),就需要尋求其他解決問(wèn)題的途徑。通常是要看其他國(guó)際權(quán)利機(jī)構(gòu)是否定義并復(fù)現(xiàn)了相應(yīng)的國(guó)際單位,如果沒(méi)有的話,則要使測(cè)量參考至協(xié)議的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),特定的方法或公議測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)。為了在全球取得測(cè)量結(jié)果的溯源性和可比性,國(guó)際計(jì)量會(huì)(CIPM)開(kāi)展的多邊互認(rèn)(MRA)也是按照這一思路進(jìn)行的。在分析化學(xué)中,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是溯源鏈的主要組成單元。因此,它們的計(jì)量學(xué)特征,特別是所提供特性量值的不確定度和在溯源層級(jí)中所處的位置,是分析測(cè)量質(zhì)量保證關(guān)心的焦點(diǎn)問(wèn)題。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)品的質(zhì)量控制等領(lǐng)域起著不可或缺的作用。浙江化妝品檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)供應(yīng)管理標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的...
按標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的應(yīng)用領(lǐng)域分類方法:此種分類方法是根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)所預(yù)期的應(yīng)用領(lǐng)域或?qū)W科進(jìn)行分類。國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)會(huì)(IsO/REMc0)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分類就是采用了這種方法。ISO/REMCO將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分為幾大類:地質(zhì)學(xué),核材料,放射性材料,有色金屬,塑料、橡膠、塑料制品,生物、植物、食品,臨床化學(xué),石油,有機(jī)化工產(chǎn)品,物理學(xué)和計(jì)量學(xué)物理化學(xué),環(huán)境,黑色金屬,玻璃、陶瓷,生物醫(yī)學(xué)、藥物,紙,無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品,技術(shù)和工程。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性:準(zhǔn)確性、均勻性和穩(wěn)定性是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值的特性和基本要求。均勻性檢驗(yàn)的小取樣量一般都會(huì)在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)中給出。南京化妝品檢驗(yàn)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分類影響標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)穩(wěn)定性的因素可以有:光、溫...
pH標(biāo)度:由于單個(gè)離子的活度無(wú)法通過(guò)試驗(yàn)測(cè)量得到,pH值并非一個(gè)確切的物理量。為了使測(cè)得的pH值有意義,人們通常采用一種約定的pH標(biāo)度。這種標(biāo)度是由被賦予準(zhǔn)確pH值的標(biāo)準(zhǔn)溶液所定義的。通過(guò)測(cè)定消除了液接電勢(shì)的、由氫電極和銀/氯化銀電極組成的電池電動(dòng)勢(shì),并按照約定的方法計(jì)算就可以得到pH值。各國(guó)的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范規(guī)定了制備和賦予標(biāo)準(zhǔn)溶液pH值的方法。這些標(biāo)準(zhǔn)溶液驗(yàn)證過(guò)的值的不確定度在千分之幾pH單位范圍內(nèi)。辛烷值標(biāo)度:辛烷值是燃料油的重要技術(shù)指標(biāo)。準(zhǔn)確性;通常標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)中會(huì)同時(shí)給出標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值和計(jì)量的不確定度。常州藥品檢驗(yàn)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)目錄如前所述,如今,國(guó)際計(jì)量會(huì)/物質(zhì)的量咨詢會(huì)(CIPM/Cc...
影響標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)穩(wěn)定性的因素可以有:光、溫度、濕度等物理因素,還可能有溶解、分解、化合等化學(xué)因素及細(xì)菌作用等到生物因素。穩(wěn)定性應(yīng)該表現(xiàn)在:固體物質(zhì)不風(fēng)化、不分解、不氧化;液體物質(zhì)不產(chǎn)生沉淀、發(fā)霉;氣體和液體物質(zhì)對(duì)容器內(nèi)壁不腐蝕、不吸附等等。量值準(zhǔn)確可靠是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的重要特征之一,是指標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)具有準(zhǔn)確的或嚴(yán)格定義的認(rèn)定值(亦稱標(biāo)準(zhǔn)值)。正是由于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)具有認(rèn)定的參考值,參考值的準(zhǔn)確度高且具有規(guī)定的不確定度,因而才能夠成為計(jì)量學(xué)溯源鏈的重要單元,用于測(cè)量?jī)x器的校準(zhǔn)或檢定、測(cè)量方法的評(píng)價(jià)或確認(rèn),以及測(cè)量審核與能力驗(yàn)證等量值傳遞或溯源有關(guān)的活動(dòng)。從這個(gè)意義上來(lái)說(shuō),標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)必須在有資質(zhì)的實(shí)驗(yàn)室,由具有一定資質(zhì)...
當(dāng)以某種測(cè)量方法來(lái)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行定值測(cè)量時(shí),認(rèn)定值是對(duì)被認(rèn)定特性量之值的佳估計(jì),認(rèn)定值與真值的偏離不超過(guò)定值測(cè)量的不確定度。有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)必須帶有特定的"證書(shū)",它是介紹標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性的主要技術(shù)文件,是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制者(生產(chǎn)者)向使用者提供的質(zhì)量保證書(shū)。證書(shū)上需注明該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的認(rèn)定(標(biāo)準(zhǔn))值、認(rèn)定值的不確定度、正確使用方法、運(yùn)輸與貯存應(yīng)注意的有關(guān)事項(xiàng)等。證書(shū)的編寫(xiě)與內(nèi)容應(yīng)符合國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織/標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)會(huì)(ISO/REMCO)發(fā)布的技術(shù)文件(IS0導(dǎo)則31:1981)和國(guó)家計(jì)量主管部門頒布的證書(shū)編寫(xiě)相關(guān)規(guī)則(參見(jiàn)本書(shū)第三章)的要求。有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(CRMS)是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(RMS)的子集。蘇州食品檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)...
對(duì)高等級(jí)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(CRM,或稱"基準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)")來(lái)說(shuō),通常認(rèn)定過(guò)程的定值測(cè)量不參考其他標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),而是直接溯源到sI單位,如千克(kg)或摩爾(moL),或者參考描述測(cè)量方法的書(shū)面標(biāo)準(zhǔn),即參考經(jīng)系統(tǒng)研究并準(zhǔn)確描述的方法。通過(guò)在分析程序中引人足夠純的元素或化合物稱重的量作為校準(zhǔn)物,達(dá)到對(duì)國(guó)際單位千克(kg)或摩爾(moL)的直接溯源。因此,校準(zhǔn)是認(rèn)定程序的重要部分,但決不是單位重要的部分。純?cè)鼗蚧衔锓Q重的量達(dá)到何種程度才可以被認(rèn)為充分地"準(zhǔn)確復(fù)現(xiàn)表示特性值的單位",這個(gè)問(wèn)題在計(jì)量學(xué)家和分析化學(xué)家之間的討論仍在繼續(xù)。認(rèn)定的特性值須附有不確定度。蘇州化妝品檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)目錄當(dāng)數(shù)據(jù)比較分散或可疑值...