儀器即熱重分析儀的影響因素之坩堝的影響，坩堝是熱分析實驗的試樣容器，將樣品和爐體或傳感器分隔開，坩堝的物理性狀會影響測試的結(jié)果。1，大小和形狀：坩堝的大小與試樣量有關(guān)，直接影響試樣的熱傳導(dǎo)和熱擴散；坩堝的形狀則影響試樣的揮發(fā)速率。因此，通常選用輕巧、淺底的坩堝，可使試樣在堝底攤成均勻的薄層，有利于熱傳導(dǎo)、熱擴散和揮發(fā)，使過程免受擴散控制。2，坩堝的材質(zhì)：通常應(yīng)該選擇對試樣、中間產(chǎn)物、終端產(chǎn)物和氣氛沒有反應(yīng)活性和催化活性的惰性材料，如Pt、Al2O3等。Setline DSC/STA/TGA是法國塞塔拉姆推出的通用型熱分析儀，采用全進口HE心部件與軟件、歐盟標(biāo)準(zhǔn)、出口品質(zhì)。本地?zé)岱治鰞x法國
Setline TGA熱重分析儀配備自動稱量功能：在安裝現(xiàn)場沒有配置精度0.01mg電子天平，無法進行熱重標(biāo)準(zhǔn)樣測試的極端情況下，我們可以使用儀器的自動稱量功能。光電天平與電子天平在功能方法上沒有區(qū)別，都是去皮后精確稱量樣品的質(zhì)量。1，升起爐體，在傳感器上放置兩只干凈的空坩堝；2，降下爐體；3，使用配重zhuan用小鉛球調(diào)整“untared TG”值到±10mg；4，創(chuàng)建一個新實驗；5，點擊左側(cè)直接編程對話框/TG選項中自動稱量功能鍵，屏幕中彈出功能窗口；6，等待天平穩(wěn)定，觀察DTG≤±0.01mg/min；7，點擊自動稱量窗口中步驟一保存鍵，此時自動記錄“去皮”時數(shù)值；8，升起爐體，取下樣品位空坩堝，在坩堝中裝樣后重新放入傳感器；9，降下爐體；10，等待天平穩(wěn)定，觀察DTG≤0.01mg/min；11，點擊自動稱量窗口中步驟二保存鍵，此時自動記錄當(dāng)前數(shù)值；12，點擊應(yīng)用，此時系統(tǒng)自動記錄步驟二減步驟一的數(shù)值，得到實際樣品重量。塞塔拉姆熱分析儀公司Setline系列熱分析儀為國際品牌，歐盟品質(zhì)-是業(yè)界頂jian熱分析及量熱領(lǐng)域的翹楚-塞塔拉姆的重要組成部分。
樣品的影響因素之樣品量的影響。樣品量多少對熱傳導(dǎo)、熱擴散、揮發(fā)物逸出都有影響。熱重分析儀的天平靈敏度非常高，樣品量用多時，傳質(zhì)阻力越大，熱效應(yīng)和溫度梯度都大，對熱傳導(dǎo)和氣體逸出不利，導(dǎo)致溫度偏差，甚至樣品的熱效應(yīng)都會使樣品的溫度偏離線性升溫程序，從而改變TG曲線。樣品量越大，這種偏差越大。熱重分析法測定。樣品用量應(yīng)在熱重分析儀的熱天平靈敏度允許的范圍內(nèi)，盡量減少，以得到良好的檢測效果。而在實際熱重分析中，樣品量只需約5mg。
Setline系列的誕生歷經(jīng)了一波三折，1982年塞塔拉姆率先推出全球shou創(chuàng)的手持式DSC和便攜式量熱產(chǎn)品并以Setline命名，該品牌覆蓋的產(chǎn)品dai表年輕、前沿和科技創(chuàng)新融合的含義。便攜式量熱儀一直以性能出眾及操作靈便一直被客戶推崇，產(chǎn)品中不乏出彩作品，包括被送上太空做實驗的便攜式微量熱儀。但產(chǎn)品投產(chǎn)不久后便被宣布臨時下線，Setline品牌被暫時封存，從此成為傳說中的品牌。Setline從當(dāng)初驚艷亮相到悄然退場不免讓人扼腕嘆息。在長達半個多世紀(jì)發(fā)展長河中，塞塔拉姆儀器業(yè)務(wù)重心歷經(jīng)種種變遷，還是決定讓Setline品牌重新復(fù)活，并將生產(chǎn)基地落實在中國，重新推出同樣以操作靈便，性能出眾的DSC和綜合熱分析產(chǎn)品。Setline熱分析儀DSC差示掃描量熱儀/STA同步/TGA熱重定位于高精度、通用型、超高性價比的熱分析儀器。
熱重分析的影響因素：熱重分析測定的結(jié)果與實驗條件有關(guān)，為了得到準(zhǔn)確性和重復(fù)性好的熱重曲線，我們有必要對各種影響因素進行仔細分析。影響熱重測試結(jié)果的因素，基本上可以分為三類：儀器因素、實驗條件因素和樣品因素。儀器因素即熱重分析儀影響因素，包括氣體浮力和對流、坩堝、揮發(fā)物冷凝、天平靈敏度、樣品支架和熱電偶等。對于給定的熱重分析儀，天平靈敏度、樣品支架和熱電偶的影響是固定不變的，我們可以通過質(zhì)量校正和溫度校正來減少或消除這些系統(tǒng)誤差。Setline TGA熱重分析儀天平動態(tài)漂移從室溫到1100℃天平動態(tài)漂移小于10μg，可以檢測到樣品微小的重量變化。塞塔拉姆熱分析儀公司
Setline TGA熱重分析儀可以進行增強聚合物的石墨含量表征，可以用TGA測定水分和揮發(fā)物的含量。本地?zé)岱治鰞x法國
對于一款真正意義上的DSC，除了要求儀器采集到高水準(zhǔn)的溫度信號外，還需要使用多個標(biāo)準(zhǔn)樣品對儀器的傳感器進行量熱準(zhǔn)確度標(biāo)定。標(biāo)定采用多階回歸擬合算法，可計算出傳感器靈敏度系數(shù)對熱流信號進行從uV電信號到mW功率信號的轉(zhuǎn)換并有效保證儀器的量熱準(zhǔn)確度。這對DSC傳感器（結(jié)構(gòu)與材料）、加熱體（銀、金）、信號處理（差分放大、分級濾波、分層制板…）、軟件數(shù)據(jù)處理（算法）等方面均有極高的要求才能達到高標(biāo)準(zhǔn)的量熱準(zhǔn)確度。而對于國產(chǎn)儀器的量熱準(zhǔn)確度無論新版《標(biāo)準(zhǔn)》JB/T6856-2017還是老版JB/T6856-93均沒有明確內(nèi)容描述，反映出國產(chǎn)儀器還不具備DSC生產(chǎn)能力。即使在軟件中增訂熱焓數(shù)據(jù)擬合計算功能，其熱焓準(zhǔn)確度誤差也在5%~10%之間。本地?zé)岱治鰞x法國
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