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流動(dòng)相配比為:體積比為50:10的乙腈和甲醇的混合溶液;采用等度洗脫;檢測(cè)波長(zhǎng)為210nm,流速為,柱溫為27℃,進(jìn)樣體積20μl,樣品溶液進(jìn)樣濃度為。樣品溶液配制:準(zhǔn)確稱取六苯氧基環(huán)三磷腈,加入適量乙腈溶解,轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中并稀釋至刻度,搖勻。此樣品溶液濃度為,作為試驗(yàn)溶液。表1:精密度試驗(yàn)結(jié)果根據(jù)表1可以看出,重復(fù)進(jìn)同一樣品6次的各組分峰面積rsd%為%、%、%、%,符合rsd%<2%的要求,說(shuō)明精密度良好,試驗(yàn)可行度高。實(shí)施例3六苯氧基環(huán)三磷腈含量測(cè)定的重復(fù)性試驗(yàn)六苯氧基環(huán)三磷腈樣品:1900808,山東泰星新材料股份有限公司生產(chǎn);高效液相色譜條件:色譜柱:wondasilc18-wr,規(guī)格5μl,×150mm;流動(dòng)相配比為:體積比為50:10的乙腈和甲醇的混合溶液;采用等度洗脫;檢測(cè)波長(zhǎng)為210nm,流速為,柱溫為27℃,進(jìn)樣體積20μl,樣品溶液進(jìn)樣濃度為。樣品溶液配制:分別準(zhǔn)確稱取同一六苯氧基環(huán)三磷腈樣品6份(,,,,,)于50ml燒杯中,加入適量乙腈溶解。平行擊穿電壓為47kV,熱態(tài)彎曲強(qiáng)度為596MPa。將六苯氧基環(huán)三磷睛(HPGP)作為阻燃劑添加到聚碳酸醋(PC)中。極限氧指數(shù)測(cè)試和垂直燃燒測(cè)試結(jié)果顯示,添加20份(質(zhì)量份,下同)HPCP后,PC極限氧指數(shù)可從。六苯氧基環(huán)三磷腈,就選溫州星億化工有限公司,用戶的信賴之選,歡迎您的來(lái)電!高純六苯氧基環(huán)三磷腈環(huán)保嗎
減壓蒸餾回收溶劑甲苯,得酚鈉固體;\n\t\t2)向裝有酚鈉固體的反應(yīng)器中加入乙腈,控制溫度≤50℃,加入固體六氯環(huán)三磷腈,然后升溫至回流,反應(yīng)3±,HPLC檢測(cè)殘余六氯環(huán)三磷腈質(zhì)量百分含量,當(dāng)含量小于,反應(yīng)結(jié)束;\n\t\t3)減壓蒸餾除去乙腈,然后加入甲苯,攪拌溶解后,加入氫氧化鈉水溶液,攪拌洗滌,再用氯化鈉水溶液和純水各洗滌一次;每次洗滌后分去水層,END蒸餾回收甲苯,蒸完后加無(wú)水乙醇,加熱攪拌,冷卻離心分離、干燥至含水量≤,得六苯氧基環(huán)三磷腈。六苯氧基環(huán)三磷腈是一種性能優(yōu)良和環(huán)境友好的無(wú)鹵阻燃劑,廣泛應(yīng)用于PC、PC/ABS樹(shù)脂以及PPO、尼龍等制品中,同時(shí)范圍廣用于增塑劑、潤(rùn)滑劑中的添加劑和助劑。六苯氧基環(huán)三磷腈通常是采用六氯環(huán)三磷腈與苯酚鈉反應(yīng)制備的,在工業(yè)生產(chǎn)中為了保證六氯環(huán)三磷腈的充分反應(yīng),得到較高的收率,苯酚鈉需要過(guò)量5%左右,產(chǎn)品后處理是采用水洗和重結(jié)晶,獲得較純的六苯氧基環(huán)三磷腈。在生產(chǎn)中產(chǎn)生的廢水主要來(lái)源于產(chǎn)品的水洗階段,產(chǎn)生的廢水中含有大量的副產(chǎn)物NaCl和未反應(yīng)的苯酚鈉,同時(shí)還含有少量酚的氧化產(chǎn)物及有機(jī)溶劑等雜質(zhì)。苯酚鈉具有很強(qiáng)的毒性和腐蝕性,此類廢水屬于環(huán)境危險(xiǎn)廢物,須經(jīng)處理后。重慶六苯氧基環(huán)三磷腈分解溫度溫州星億化工有限公司致力于提供六苯氧基環(huán)三磷腈,有想法的可以來(lái)電咨詢!
考察了反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溶劑、物料配比對(duì)收率的影響。結(jié)果表明,在比較好原料配比n(NaOH):n(苯酚):n(TBAC):n(HCCTP粗產(chǎn)物)=:::1,30℃反應(yīng)4h,回流反應(yīng)6h,HPCTP的收率達(dá)到75%。采用紅外光譜、核磁氫譜、碳譜、磷譜、X射線衍射分析、示差掃描量熱分析、熱重分析測(cè)試技術(shù)對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行了表征分析,并這一次用于苯并噁嗪樹(shù)脂玻璃布層壓板,當(dāng)HPCTP的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%時(shí),燃燒等級(jí)達(dá)到V-0級(jí)。平行擊穿電壓為47kV,熱態(tài)彎曲強(qiáng)度為596MPa。將六苯氧基環(huán)三磷睛(HPGP)作為阻燃劑添加到聚碳酸醋(PC)中。極限氧指數(shù)測(cè)試和垂直燃燒測(cè)試結(jié)果顯示,添加20份(質(zhì)量份,下同)HPCP后,PC極限氧指數(shù)可從,垂直燃燒到達(dá)V-0級(jí)。通過(guò)熱重(TG)以及熱重一質(zhì)譜CTGMSS聯(lián)用儀分析了HPCP的阻燃機(jī)理,加人HPCP可以抑制PC在熱解時(shí)因重排而生成羧基的數(shù)量。力學(xué)性能測(cè)試表明HPCP對(duì)PC的拉伸強(qiáng)度影響不大,但是添加20份HPCP后,沖擊強(qiáng)度降低為純PC的。1.性狀:白色結(jié)晶體2.密度(g/mL。25/4℃):3.相對(duì)蒸汽密度(g/mL,空氣=1):未確定4.熔點(diǎn)。oC):1145.沸點(diǎn)(oC,常壓):6.沸點(diǎn)(oC,13mmHg):127°C7.折射率:未確定8.閃點(diǎn)(oC):未確定9.比旋光度(o):未確定10.自燃點(diǎn)或引燃溫度。
而且有利于指導(dǎo)生產(chǎn)過(guò)程中對(duì)原料材料及雜質(zhì)的控制,得到品質(zhì)高的六苯氧基環(huán)三磷腈。附圖說(shuō)明圖1是本發(fā)明提供的六苯氧基環(huán)三磷腈標(biāo)準(zhǔn)品溶液的hplc色譜圖;圖2是本發(fā)明提供的含有原料殘留的六苯氧基環(huán)三磷腈的溶液的hplc色譜比對(duì)圖。具體實(shí)施方式為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白,以下結(jié)合實(shí)施例,對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。此處所描述的具體實(shí)施例只有只有用以解釋本發(fā)明,并不用于限定本發(fā)明。實(shí)施例1六苯氧基環(huán)三磷腈含量測(cè)定試驗(yàn)本發(fā)明實(shí)施例提供一種六苯氧基環(huán)三磷腈的高效液相檢測(cè)方法,包括以下步驟:六苯氧基環(huán)三磷腈:由山東泰星新材料股份有限公司生產(chǎn);高效液相色譜條件:色譜柱:wondasilc18-wr,規(guī)格5μl,×150mm;流動(dòng)相配比為:體積比為50:10的乙腈和甲醇的混合溶液;采用等度洗脫;檢測(cè)波長(zhǎng)為210nm,流速為,柱溫為27℃,進(jìn)樣體積20μl,樣品溶液進(jìn)樣濃度為。樣品溶液配制:準(zhǔn)確稱取六苯氧基環(huán)三磷腈約10mg于50ml燒杯中,加入適量乙腈溶解,轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中并稀釋至刻度,搖勻。此溶液作為試驗(yàn)溶液。根據(jù)圖1可以看出,六苯氧基環(huán)三磷腈,峰形良好,各組分之間分離度良好,各組分出峰速度快。溫州星億化工有限公司為您提供六苯氧基環(huán)三磷腈,有需求可以來(lái)電咨詢!
流動(dòng)相配比為:體積比為50:10的乙腈和甲醇的混合溶液;采用等度洗脫;檢測(cè)波長(zhǎng)為210nm,流速為,柱溫為27℃,進(jìn)樣體積20μl,樣品溶液進(jìn)樣濃度為。樣品溶液配制:準(zhǔn)確稱取六苯氧基環(huán)三磷腈約10mg于50ml燒杯中,加入適量乙腈溶解,轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中并稀釋至刻度,搖勻。此溶液作為試驗(yàn)溶液。根據(jù)圖1可以看出,六苯氧基環(huán)三磷腈,峰形良好,各組分之間分離度良好,各組分出峰速度快。實(shí)施例2六苯氧基環(huán)三磷腈含量測(cè)定的精密度試驗(yàn)六苯氧基環(huán)三磷腈樣品:190824,山東泰星新材料股份有限公司生產(chǎn);高效液相色譜條件:色譜柱:wondasilc18-wr,規(guī)格5μl,×150mm;流動(dòng)相配比為:體積比為50:10的乙腈和甲醇的混合溶液;采用等度洗脫;檢測(cè)波長(zhǎng)為210nm,流速為,柱溫為27℃,進(jìn)樣體積20μl,樣品溶液進(jìn)樣濃度為。樣品溶液配制:準(zhǔn)確稱取六苯氧基環(huán)三磷腈,加入適量乙腈溶解,轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中并稀釋至刻度,搖勻。此樣品溶液濃度為。作為試驗(yàn)溶液。表1:精密度試驗(yàn)結(jié)果根據(jù)表1可以看出,重復(fù)進(jìn)同一樣品6次的各組分峰面積rsd%為%、%、%、%,符合rsd%<2%的要求,說(shuō)明精密度良好,試驗(yàn)可行度高。溫州星億化工有限公司是一家專業(yè)提供六苯氧基環(huán)三磷腈的公司,有想法可以來(lái)我司咨詢!重慶高純六苯氧基環(huán)三磷腈
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是一種有廣泛應(yīng)用價(jià)值的阻燃劑。在聚乙烯、纖維、紗線、織物以及覆銅板等阻燃領(lǐng)域有著范圍廣的應(yīng)用。該產(chǎn)品含量的高低對(duì)制品阻燃效果有很大影響。因此需要對(duì)六苯氧基環(huán)三磷腈進(jìn)行檢測(cè)和監(jiān)控。現(xiàn)有技術(shù)中對(duì)六苯氧基環(huán)三磷腈檢測(cè)方法有傅立葉變換紅外光譜、核磁共振、x射線衍射分析、質(zhì)譜、144fe6d4-c22f-4bf6-a7e9-f1a法、熱重分析、示差掃描量熱分析等,這些方法存在只能定性分析或前處理步驟比較繁瑣,不易操作。原料或雜質(zhì)殘留分離度不高,成本較高等缺點(diǎn)。以六氯環(huán)三磷腈(HCCTP)粗產(chǎn)物、苯酚、NaOH為反應(yīng)原料,四丁基氯化銨(TBAC)為相轉(zhuǎn)移催化劑,氯苯和水為溶劑。EA)、熱重-差示掃描量熱分析(TGA-DSC)等分析手段對(duì)產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)和熱穩(wěn)定性進(jìn)行了表征,并考察了反應(yīng)溶劑、投料比例和反應(yīng)時(shí)間3個(gè)因素對(duì)HNCTP收率的影響。結(jié)果表明,以原材料為溶劑,n(對(duì)硝基苯酚)∶n(HCCP)=9∶1,56℃回流反應(yīng)18h,HNCTP的收率為。熱穩(wěn)定性研究表明,HNCTP的熱穩(wěn)定性較好,在N2氣氛下的初始分解溫度為℃,可作為添加型阻燃劑應(yīng)用于聚合物基材中,而且適用于加工溫度較高的體系。本發(fā)明的目的在于提供了一種六苯氧基環(huán)三磷腈的高效液相檢測(cè)方法。高純六苯氧基環(huán)三磷腈環(huán)保嗎
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