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o):未確定10.自燃點或引燃溫度(oC):未確定11.蒸氣壓(kPa,25oC):未確定12.飽和蒸氣壓(kPa,60oC):未確定13.燃燒熱(KJ/mol):未確定14.臨界溫度(oC):未確定15.臨界壓力(KPa):未確定16.油水(辛醇/水)分配系數(shù)的對數(shù)值:未確定17.炸裂上限(%,V/V):未確定18.炸裂下限(%,V/V):未確定19.溶解性:未確定毒理學數(shù)據(jù)暫無生態(tài)學數(shù)據(jù)對水是稍微有害的,不要讓未稀釋或大量的產(chǎn)品接觸地下水,水道或者污水系統(tǒng),若無國家許可,勿將材料排入周圍環(huán)境分子結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)1、摩爾折射率:2、摩爾體積(cm3/mol):3、等張比容():4、表面張力(dyne/cm):5、極化率(10-24cm3):計算化學數(shù)據(jù)1.疏水參數(shù)計算參考值。摘要:本發(fā)明公開了一種六苯氧基環(huán)三磷腈的制備方法,其步驟為:1)酚鈉:苯酚與氫氧化鈉固體,反應(yīng)得酚鈉固體;2)合成酚鈉與六氯環(huán)三磷腈回流反應(yīng)至,殘余六氯環(huán)三磷腈質(zhì)量百分含量小于)后處理:經(jīng)后處理得到含水量≤≥99%,氯離子含量≤200ppm,收率≥95%,可滿足各阻燃材料企業(yè)的添加要求.權(quán)利大項:1.一種六苯氧基環(huán)三磷腈的制備方法,其步驟為:\n\t\t1)向反應(yīng)器中加入甲苯,氮氣保護,攪拌下加入苯酚和氫氧化鈉固體,加熱回流分水,生成的水分盡后。溫州星億化工有限公司是一家專業(yè)提供六苯氧基環(huán)三磷腈的公司,有想法的不要錯過哦!嘉興六苯氧基環(huán)三磷腈密度
oC):未確定11.蒸氣壓(kPa,25oC):未確定12.飽和蒸氣壓(kPa,60oC):未確定13.燃燒熱(KJ/mol):未確定14.臨界溫度(oC):未確定15.臨界壓力(KPa):未確定16.油水(辛醇/水)分配系數(shù)的對數(shù)值:未確定17.炸裂上限(%,V/V):未確定18.炸裂下限(%,V/V):未確定19.溶解性:未確定毒理學數(shù)據(jù)暫無生態(tài)學數(shù)據(jù)對水是稍微有害的,不要讓未稀釋或大量的產(chǎn)品接觸地下水,水道或者污水系統(tǒng)。若無國家許可。勿將材料排入周圍環(huán)境分子結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)1、摩爾折射率:2、摩爾體積(cm3/mol):3、等張比容():4、表面張力(dyne/cm):5、極化率(10-24cm3):計算化學數(shù)據(jù)1.疏水參數(shù)計算參考值。柱溫為27℃,進樣體積20μl,樣品溶液進樣濃度為。本發(fā)明通過合理的方法設(shè)計,提供了一種六苯氧基環(huán)三磷腈的高效液相檢測方法,具有準確度高、穩(wěn)定性好的特點。在本發(fā)明提供的檢測條件下,六苯氧基環(huán)三磷腈與各原料殘留以及各雜質(zhì)之間的分離均較好,出峰時間較為合適,而且本發(fā)明提供的方法還具有專屬性強和靈敏度高的優(yōu)點。因此本發(fā)明提供的方法能夠較好地實現(xiàn)對六苯氧基環(huán)三磷腈的測定。而且有利于指導生產(chǎn)過程中對原料材料及雜質(zhì)的控制,得到品質(zhì)高的六苯氧基環(huán)三磷腈。湖南六苯氧基環(huán)三磷腈廠家溫州星億化工有限公司致力于提供六苯氧基環(huán)三磷腈,有想法的可以來電咨詢!
減壓蒸餾回收溶劑甲苯,得酚鈉固體;\n\t\t2)向裝有酚鈉固體的反應(yīng)器中加入乙腈,控制溫度≤50℃,加入固體六氯環(huán)三磷腈,然后升溫至回流,反應(yīng)3±,HPLC檢測殘余六氯環(huán)三磷腈質(zhì)量百分含量,當含量小于,反應(yīng)結(jié)束;\n\t\t3)減壓蒸餾除去乙腈,然后加入甲苯,攪拌溶解后,加入氫氧化鈉水溶液,攪拌洗滌,再用氯化鈉水溶液和純水各洗滌一次;每次洗滌后分去水層,END蒸餾回收甲苯,蒸完后加無水乙醇,加熱攪拌,冷卻離心分離、干燥至含水量≤,得六苯氧基環(huán)三磷腈。六苯氧基環(huán)三磷腈是一種性能優(yōu)良和環(huán)境友好的無鹵阻燃劑,廣泛應(yīng)用于PC、PC/ABS樹脂以及PPO、尼龍等制品中,同時范圍廣用于增塑劑、潤滑劑中的添加劑和助劑。六苯氧基環(huán)三磷腈通常是采用六氯環(huán)三磷腈與苯酚鈉反應(yīng)制備的,在工業(yè)生產(chǎn)中為了保證六氯環(huán)三磷腈的充分反應(yīng),得到較高的收率,苯酚鈉需要過量5%左右,產(chǎn)品后處理是采用水洗和重結(jié)晶,獲得較純的六苯氧基環(huán)三磷腈。在生產(chǎn)中產(chǎn)生的廢水主要來源于產(chǎn)品的水洗階段,產(chǎn)生的廢水中含有大量的副產(chǎn)物NaCl和未反應(yīng)的苯酚鈉,同時還含有少量酚的氧化產(chǎn)物及有機溶劑等雜質(zhì)。苯酚鈉具有很強的毒性和腐蝕性,此類廢水屬于環(huán)境危險廢物,須經(jīng)處理后。
附圖說明圖1是本發(fā)明提供的六苯氧基環(huán)三磷腈標準品溶液的hplc色譜圖;圖2是本發(fā)明提供的含有原料殘留的六苯氧基環(huán)三磷腈的溶液的hplc色譜比對圖。具體實施方式為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點更加清楚明白,以下結(jié)合實施例,對本發(fā)明進行進一步詳細說明。此處所描述的具體實施例只有只有用以解釋本發(fā)明,并不用于限定本發(fā)明。實施例1六苯氧基環(huán)三磷腈含量測定試驗本發(fā)明實施例提供一種六苯氧基環(huán)三磷腈的高效液相檢測方法,包括以下步驟:六苯氧基環(huán)三磷腈:由山東泰星新材料股份有限公司生產(chǎn);高效液相色譜條件:色譜柱:wondasilc18-wr,規(guī)格5μl,×150mm。含原料殘留的六苯氧基環(huán)三磷腈,峰形良好,各組分與原料雜質(zhì)之間分離度良好。通過以上實施例可以看出,本發(fā)明的檢測方法具有操作簡單、準確度高、重復性好的特點。在本發(fā)明提供的檢測條件下,六苯氧基環(huán)三磷腈與各原料殘留以及各雜質(zhì)之間的分離均較好,出峰時間較為合適,而且本發(fā)明提供的方法還具有專屬性強和靈敏度高的優(yōu)點,有利于指導生產(chǎn)過程中對原料材料及雜質(zhì)的控制,保證產(chǎn)品的安全性,提高產(chǎn)品質(zhì)量。六苯氧基環(huán)三磷腈是一種環(huán)狀的磷腈化合物,為淺黃色或類白色粉末或結(jié)晶。溫州星億化工有限公司致力于提供六苯氧基環(huán)三磷腈,歡迎您的來電哦!
實施例3六苯氧基環(huán)三磷腈含量測定的重復性試驗六苯氧基環(huán)三磷腈樣品:1900808,山東泰星新材料股份有限公司生產(chǎn);高效液相色譜條件:色譜柱:wondasilc18-wr,規(guī)格5μl,×150mm;流動相配比為:體積比為50:10的乙腈和甲醇的混合溶液;采用等度洗脫;檢測波長為210nm,流速為,柱溫為27℃,進樣體積20μl,樣品溶液進樣濃度為。樣品溶液配制:分別準確稱取同一六苯氧基環(huán)三磷腈樣品6份(,,,,,)于50ml燒杯中,加入適量乙腈溶解。轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中并稀釋至刻度,搖勻。獲得不同濃度的六苯氧基環(huán)三磷腈溶液,作為試驗溶液。表2:重復性試驗結(jié)果根據(jù)表2可以看出,樣品中六苯氧基環(huán)三磷腈的平均含量為%,計算rsd為%,重現(xiàn)性很好。實施例4溶液中含原料殘留的六苯氧基環(huán)三磷腈的測定高效液相色譜條件:色譜柱:wondasilc18-wr,規(guī)格5μl,×150mm;流動相配比為:體積比為50:10的乙腈和甲醇的混合溶液;采用等度洗脫;檢測波長為210nm,流速為,柱溫為27℃,進樣體積20μl,樣品溶液進樣濃度為。樣品溶液配制:準確稱取含原料殘留的六苯氧基環(huán)三磷腈,加入適量乙腈溶解,轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中并稀釋至刻度,搖勻。此樣品溶液濃度為,作為試驗溶液。根據(jù)圖2可以看出。六苯氧基環(huán)三磷腈,就選溫州星億化工有限公司,用戶的信賴之選,有想法可以來我司咨詢!嘉興六苯氧基環(huán)三磷腈密度
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基于十溴二苯乙烷 三氧化二銻,十溴二苯醚 四溴雙酚A,溴代三嗪 硼酸鋅 磷酸鋯,溴化聚苯乙烯 八溴醚優(yōu)勢的相關(guān)多元化。是企業(yè)在已有產(chǎn)品的資源或者技術(shù)優(yōu)勢上進行的產(chǎn)品的相關(guān)多元化。相關(guān)多元化它可以是基于相關(guān)多元化產(chǎn)品擁有共同的上游原料,也可以是基于相同的技術(shù)優(yōu)勢。20世紀初,人類進入石油時代,至今原油仍然作為人類能源消費的主體能源。從生產(chǎn)型生命周期來看行業(yè)發(fā)展趨勢,我們認為化工行業(yè)的發(fā)展趨勢是一體化、平臺化、集聚化和高級化。隨著全球化工正在進行產(chǎn)業(yè)結(jié)構(gòu)調(diào)整,通過兼并收購實現(xiàn)規(guī)模超大型化、裝置集中化的發(fā)展趨勢。此外,化工生產(chǎn)中心逐漸向亞洲地區(qū)轉(zhuǎn)移,從而帶動亞洲地區(qū)的物流發(fā)展。隨著消費升級和社會發(fā)展,化工產(chǎn)業(yè)中檔次低、成本高、效益差的低端產(chǎn)品市場不斷萎縮。能耗高、排放大、質(zhì)量低的產(chǎn)品和服務(wù)加快被淘汰,高級產(chǎn)品、差異化產(chǎn)品、綠色產(chǎn)品日益受到消費者青睞。嘉興六苯氧基環(huán)三磷腈密度
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