怎樣防止進(jìn)樣針不彎
很多做色譜分析工作的新手常常會(huì)把注射器的針頭和注射器桿弄彎,
原因是: 1. 進(jìn)樣口擰的太緊, 室溫下擰的太緊當(dāng)汽化室溫度升高時(shí) 密封墊膨脹后會(huì)更
緊, 這時(shí)注射器很難扎進(jìn)去。
2. 位置找不好針扎在進(jìn)樣口金屬部位。
3. 注射器桿彎是進(jìn)樣時(shí)用力太猛, 進(jìn)口色譜帶一個(gè)進(jìn)樣器架, 用進(jìn)樣器架進(jìn)樣就不會(huì)把注射
器桿弄彎。
4. 因?yàn)樽⑸淦鲀?nèi)壁有污染, 注射時(shí)將針桿推彎。 注射器用一段時(shí)間就會(huì)發(fā)現(xiàn)針管內(nèi)靠近頂部
有一小段黑的東西, 這時(shí)吸樣注射感到吃力。 清洗方法將針桿拔出, 注入一點(diǎn)水, 將針桿插
到有污染的位置反復(fù)推拉, 一次不行再注入水直到將污染物弄掉, 這時(shí)你會(huì)看到注射器內(nèi)的
水變的渾濁, 將針桿拔出用濾紙擦一下, 再用酒精洗幾次。 分析的樣品為溶劑溶解的固體樣
時(shí), 進(jìn)完樣要及時(shí)用溶劑洗注射器。
5. 進(jìn)樣時(shí)一定要穩(wěn)重, 急于求快會(huì)把注射器弄彎的, 只要你進(jìn)樣熟練了自然就快了。 燃?xì)夥治鰵庀笊V儀可以干什么。安徽正宗氣象色譜儀推薦貨源
從載氣帶著組分進(jìn)入色譜柱起就用檢測(cè)器
檢測(cè)流出柱后的氣體并用記錄器記錄信
號(hào)隨時(shí)間變化的曲線(xiàn)此曲線(xiàn)就叫色譜流
出曲線(xiàn)當(dāng)待測(cè)組分流出色譜柱時(shí)檢測(cè)
器就可檢測(cè)到其組分的濃度在流出曲線(xiàn)
上表現(xiàn)為峰狀叫色譜峰。
? 色譜圖:試樣中各組分經(jīng)色譜柱分離后,
在柱的末端收集各組分,經(jīng)檢測(cè)器轉(zhuǎn)換為電
信號(hào),用紀(jì)錄儀將各組分濃度記錄下來(lái),得到
色譜圖。
色譜峰數(shù)---樣品中單組份的最少
個(gè)數(shù)
色譜保留值——定性依據(jù)
色譜峰高或面積——定量依據(jù)
色譜保留值或區(qū)域?qū)挾取V
柱分離效能評(píng)價(jià)指標(biāo)
色譜峰間距——固定相或流動(dòng)相
選擇是否合適的依據(jù)
氣象色譜儀價(jià)格表網(wǎng)絡(luò)化氣象色譜儀有沒(méi)有必要買(mǎi)?
由于流動(dòng)相可以是氣體或液體, 固定相可以是液體或固體, 因此色譜法有氣-液色譜、
氣-固色譜、 液-液色譜、 液-固色譜等之分。 不管采用那一種色譜法, 其基本原理是相近的。
2 氣象色譜儀
氣象色譜儀的基本設(shè)備與流程如圖 2 所示, 主要由載氣設(shè)備、 進(jìn)樣裝置、 色譜柱、 檢測(cè)
系統(tǒng)和溫度控制系統(tǒng)等部分組成。
圖 2 氣象色譜儀的基本設(shè)備與流程
1) 載氣設(shè)備
載氣設(shè)備包括氣源、 凈化干燥管和載氣流速控制, 常用的載氣有氫氣、 氮?dú)狻?氦氣; 凈
化干燥管去除載氣中的水、 有機(jī)物等雜志(依次通過(guò)分子篩、 活性炭等); 載氣流速控制包
括壓力表、 流量計(jì)、 針形穩(wěn)壓閥等, 用于控制載氣流速恒定。
2) 進(jìn)樣裝置
進(jìn)樣裝置由進(jìn)樣器和氣化室組成。 進(jìn)樣器可分為氣體進(jìn)樣器和液體進(jìn)樣器。 氣體進(jìn)樣器
(六通閥) 有推拉式和旋轉(zhuǎn)式兩種, 試樣首先充滿(mǎn)定量管, 載氣攜帶定量管中的試樣氣體進(jìn)
入分離柱; 液體進(jìn)樣器是具有不同規(guī)格的專(zhuān)用注射器, 填充色譜常用 10μ L; 毛細(xì)管色譜常
用 1μ L; 新型儀器帶有全自動(dòng)液體進(jìn)樣器, 清晰、 潤(rùn)沖、 采樣、 進(jìn)樣、 換樣等過(guò)程自動(dòng)完
成, 一次可放置數(shù)十個(gè)試樣。 氣化室將液體試樣瞬間氣化的裝置, 無(wú)催化作用。
固定相
一般來(lái)說(shuō), 宜按“相似性” 原則選擇固定液; 分析非極性樣品時(shí)用非極性固定液; 分析強(qiáng)
極性樣品時(shí)用極性強(qiáng)的固定液(表4)。 把固定液涂敷于開(kāi)管柱的內(nèi)壁, 或涂漬在載體上制成填
充柱的固定相, 均勿太厚。 開(kāi)管柱的 d f 宜為0. 2~0. 4微米, 填充柱的固定液含量宜為3%~10%。
載體顆粒約為柱徑的0. 1, 即80~100目較好。 這樣, 組分在液相中傳質(zhì)快載體粒度較小而又未
增大填充不均勻性, 有利于在較低的溫度下分析高沸點(diǎn)組分及縮短分析時(shí)間。 流量壓力監(jiān)控型氣相色譜儀的結(jié)構(gòu)。
20世紀(jì)80年代, 由于彈性石英毛細(xì)管柱的快速?gòu)V泛應(yīng)用, 對(duì)檢測(cè)器提出了體積小、 響應(yīng)快、
靈敏度高、 選擇性好的要求, 特別是計(jì)算機(jī)和軟件的發(fā)展, 使 TCD、 FID、 ECD、 和 NPD 的靈敏
度和穩(wěn)定性均有很大提高, TCD 和 ECD 的檢測(cè)池體積 縮小。
進(jìn)入20世紀(jì)90年代, 由于電子技術(shù)、 計(jì)算機(jī)和軟件的飛速發(fā)展使 MSD 生產(chǎn)成本和復(fù)雜性下
降, 以及穩(wěn)定性和耐用性增加, 從而成為最通用的氣相色譜檢測(cè)器之一。 期間出現(xiàn)了非放射性
的脈沖放電電子俘獲檢測(cè)器(PDECD)、 脈沖放電氦電離檢測(cè)器(PDHID) 和脈沖放電光電離檢
測(cè)器(PDECD) 以及集次三者為一體的脈沖放電檢測(cè)器(PDD)。 四年后, 美國(guó) Varian 公司推出
了商品儀器, 它比通常 FPD 靈敏度高100倍。 另外, 快速 GC 和全二維 GC 等快速分離技術(shù)的迅
猛發(fā)展, 也促使快速 GC 檢測(cè)方法逐漸成熟。 氣象色譜儀生產(chǎn)廠(chǎng)家。海南官方氣象色譜儀定做
氣象色譜儀的注意要點(diǎn)。安徽正宗氣象色譜儀推薦貨源
氣相色譜柱的安裝 色譜柱的正確安裝才能保證發(fā)揮其比較好的性能和延長(zhǎng)使用壽命。 正確的
安裝請(qǐng)參考以下步驟:
步驟1. 檢查氣體過(guò)濾器、 載氣、 進(jìn)樣墊和襯管等檢查氣體過(guò)濾器和進(jìn)樣墊, 保證輔助氣和
檢測(cè)器的用氣暢通有效。 如果以前做過(guò)較臟樣品或活性較高的化合物, 需要將進(jìn)樣口的襯管
清洗或更換。
步驟2. 將螺母和密封墊裝在色譜柱上, 并將色譜柱兩端要小心切平
步驟3. 將色譜柱連接于進(jìn)樣口上色譜柱在進(jìn)樣口中插入深度根據(jù)所使用的 GC 儀器不同而
定。 正確合適的插入能比較大可能地保證試驗(yàn)結(jié)果的重現(xiàn)性。 通常來(lái)說(shuō), 色譜柱的入口應(yīng)保持
在進(jìn)樣口的中下部, 當(dāng)進(jìn)樣針穿過(guò)隔墊完全插入進(jìn)樣口后如果針尖與色譜柱入口相差1-2cm,
這就是較為理想的狀態(tài)。(具體的插入程度和方法參見(jiàn)所使用 GC 的隨機(jī)手冊(cè)) 避免用力彎曲
擠壓毛細(xì)管柱, 并小心不要讓標(biāo)記牌等有鋒利邊緣的物品與毛細(xì)柱接觸摩擦, 以防柱身斷裂
受損。 將色譜柱正確插入進(jìn)樣口后, 用手把連接螺母擰上, 擰緊后(用手?jǐn)Q不動(dòng)了) 用扳手
再多擰1/4-1/2圈, 保證安裝的密封程度。 因?yàn)椴痪o密的安裝, 不僅會(huì)引起裝置的泄漏, 而
且有可能對(duì)色譜柱造成長(zhǎng)久損壞。 安徽正宗氣象色譜儀推薦貨源
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