步驟4. 接通載氣當色譜柱與進樣口接好后, 通載氣, 調(diào)節(jié)柱前壓以得到合適的載氣流速(見
下表)。 柱前壓設置為 Psi 15m 25m 30m 50m 100m 0. 20mm 10-15 20-30 18-30 40-60 80-
120 0. 25mm 8-12 13-22 15-25 28-45 55-90 0. 32mm 5-10 8-15 10-20 16-30 32-60 0. 53
mm 1-2 2-3 2-4 4-8 6-14 (以上*為建議的起始設置, 具體數(shù)值要依據(jù)實際的載氣流速。 )
將色譜柱的出口端插入裝有己烷的樣品瓶中, 正常情況下, 我們可以看見瓶中穩(wěn)定持續(xù)的氣
泡。 如果沒有氣泡, 就要重新檢查一下載氣裝置和流量控制器等是否正確設置, 并檢查一下
整個氣路有無泄漏。 等所有問題解決后, 將色譜柱出口從瓶中取出, 保證柱端口無溶劑殘留,
再進行下一步的安裝。 氣象色譜儀的原理圖。湖北本地氣象色譜儀公司
固定相
一般來說, 宜按“相似性” 原則選擇固定液; 分析非極性樣品時用非極性固定液; 分析強
極性樣品時用極性強的固定液(表4)。 把固定液涂敷于開管柱的內(nèi)壁, 或涂漬在載體上制成填
充柱的固定相, 均勿太厚。 開管柱的 d f 宜為0. 2~0. 4微米, 填充柱的固定液含量宜為3%~10%。
載體顆粒約為柱徑的0. 1, 即80~100目較好。 這樣, 組分在液相中傳質(zhì)快載體粒度較小而又未
增大填充不均勻性, 有利于在較低的溫度下分析高沸點組分及縮短分析時間。 青海智能氣象色譜儀需要多少錢氣象色譜儀故障以及解決辦法。
數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)
簡單的數(shù)據(jù)處理部件是積分儀。 新型的氣相色譜儀都有微處理機作數(shù)據(jù)處理。
溫度控制系統(tǒng)及其他輔助部件
溫度控制器用于控制進樣室、 色譜柱、 檢測器的溫度。 如果色譜柱放置在有鼓風的色譜爐
內(nèi), 則要求色譜爐能在恒定溫度或程序升溫下操作。 重要的輔助部件有頂空取樣器、 流程切換
裝置等。
流動相
即載氣 可用氦氣、 二氧化碳、 氫氣、 氮氣等。 載氣的選擇與純化的要求取決于所用的色
譜柱、 檢測器和分析項目的要求, 如對有些固定相不能與微量氧氣接觸, 又如對熱傳導池檢測
器宜用 氫氣作載氣; 對電子捕獲檢測器須除去載氣中負電性較強
的雜質(zhì), 以利于提高檢測器的靈敏度。 用分子量小的氣體作載氣時可用較高的線速, 這時柱效
下降不大, 卻可以縮短分析時間, 因為分子量小的氣體粘度小, 柱壓增加不大, 并且在高線速
時可減小氣相傳質(zhì)阻力。 用氫氣作載氣時, 在填充柱和開管柱中的流速可分別選用35和2毫升/
分左右。
氣相色譜法中可以使用的檢測器有很多種, **常用的有火焰電離檢測器(FID) 與熱導檢
測器(TCD)。 這兩種檢測器都對很多種分析成分有靈敏的響應, 同時可以測定一個很大的范圍
內(nèi)的濃度。 TCD 從本質(zhì)上來說是通用性的, 可以用于檢測除了載氣之外的任何物質(zhì)(只要它們
的熱導性能在檢測器檢測的溫度下與載氣不同), 而 FID 則主要對烴類響應靈敏。 FID 對烴類
的檢測比 TCD 更靈敏, 但卻不能用來檢測水。 兩種檢測器都很強大。 由于 TCD 的檢測是非破壞
性的, 它可以與破壞性的 FID 串聯(lián)使用(連接在 FID 之前), 從而對同一分析物給出兩個相互
補充的分析信息。 流量壓力監(jiān)控型氣相色譜儀是什么?你了解多少?
(1) 載氣系統(tǒng) 氣相色譜儀中的氣路是一個載氣連續(xù)運行的密閉管路系統(tǒng)。 整個載氣系統(tǒng)要
求載氣純凈、 密閉性好、 流速穩(wěn)定及流速測量準確。
(2) 進樣系統(tǒng) 進樣就是把氣體或液體樣品勻速而定量地加到色譜柱上端。
(3) 分離系統(tǒng)分離系統(tǒng)的 是色譜柱, 它的作用是將多組分樣品分離為單個組分。 色譜
柱分為填充柱和毛細管柱兩類。
(4)檢測系統(tǒng)檢測器的作用是把被色譜柱分離的樣品組分根據(jù)其特性和含量轉(zhuǎn)化成電信號,
經(jīng)放大后, 由記錄儀記錄成色譜圖。
(5) 信號記錄或微機數(shù)據(jù)處理系統(tǒng) 近年來氣相色譜儀主要采用色 譜數(shù)據(jù)處理機。 色譜數(shù)
據(jù)處理機可打印記錄色譜圖, 并能在同一張記錄紙上打印出處理后的結果, 如保留時間、 被
測組分質(zhì)量分數(shù)等。
(6) 溫度控制系統(tǒng) 用于控制和測量色譜柱、 檢測器、 氣化室溫度, 是氣相色譜儀的重要組
成部分。 氣相色譜儀分為兩類: 一類是氣固色譜儀, 另一類是氣液分配色譜儀。 這兩類色
譜儀所分離的固定相不同, 但儀器的結構是通用的。 流量壓力監(jiān)控型氣相色譜儀的結構。青海智能氣象色譜儀需要多少錢
氣象色譜儀的價格是多少?湖北本地氣象色譜儀公司
色譜術語
? 1基線在實驗條件下色譜柱后*有純流動相進入檢
測器時的流出曲線稱為基線?;€在穩(wěn)定的條件下應是一
條水平的直線。它的平直與否可反應出實驗條件的穩(wěn)定情
況。
? 2峰高h和峰面積 色譜峰頂點與基線的距離叫峰
高。色譜峰與峰底基線所圍成區(qū)域的面積叫峰面積。
? 3保留值
a. 死時間(t 0 ) 不與固定相作用的物質(zhì)從進樣到出現(xiàn)峰極
大值時的時間它與色譜柱的空隙體積成正比。由于該物
質(zhì)不與固定相作用因此其流速與流動相的流速相近。
據(jù) t 0 可求出流動相平均流速 湖北本地氣象色譜儀公司
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